雙羥萘酸噻嘧啶顆粒—雙羥萘酸噻嘧啶的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定雙羥萘酸噻嘧啶片中雙羥萘酸噻嘧啶的含量。

本方法適用于雙羥萘酸噻嘧啶片。

供試品經(jīng)研細后，加二氧六環(huán)-0.1%濃氨溶液（1:1)溶解，再加鹽酸溶液制成供試液，置紫外可見分光光度計,于311nm波長處測定吸收度，計算出其含量。

1. 二氧六環(huán)

2. 0.1%濃氨溶液

3. 鹽酸溶液

取鹽酸9mL，加水適量使成1000mL，搖勻。

2.供試品溶液的制備

取裝量差異項下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于雙羥萘酸噻嘧啶20mg)，置100mL棕色量瓶中，加二氧六環(huán)-0.1%濃氨溶液（1:1)8mL，振搖使雙羥萘酸噻嘧啶溶解，加鹽酸溶液（9→1000)稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5mL，置50mL棕色量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000)稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標(biāo)準中對該體積移液管的精度要求。

取供試品溶液照紫外分光光度法，于波長311nm處測定吸收度，按雙羥萘酸噻嘧啶（C₁₁H₁₄N₂S·C₂₃H₁₆O₆)的吸收系數(shù)（E^1%_1cm)為313計算，即得.

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長作為測定波長，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計算含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.60。