雙嘧達(dá)莫原料藥—雙嘧達(dá)莫的測(cè)定—氧化還原滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定雙嘧達(dá)莫原料藥中雙嘧達(dá)莫的含量。

1. 稀鹽酸

2. 溴酸鉀滴定液（0.101667mol/L)

3. 碘化鉀

4. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

5. 淀粉指示液

6. 稀硫酸

7. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀

1. 稀鹽酸

取鹽酸234mL加水稀釋至1000mL。

2. 溴酸鉀滴定液（0.101667mol/L)

配制：取溴酸鉀2.8g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：精密量取本液25mL，置碘瓶中，加碘化鉀2.0g與稀硫酸5mL，密塞，搖勻，在暗處放置5分鐘后，加水100mL稀釋，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。根據(jù)硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)液的消耗量，算出本液的濃度。室溫在25℃以上時(shí)，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

3. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無(wú)水碳酸鈉0.20g，加新沸過(guò)的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個(gè)月后濾過(guò)。

標(biāo)定：取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時(shí)，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

4. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應(yīng)臨用新制。

5. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

精密稱取供試品約0.3g，加稀鹽酸50mL溶解后，用溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L)緩緩滴定，臨近終點(diǎn)時(shí)，時(shí)時(shí)振搖并逐滴加入，至不再出現(xiàn)紅紫色即為終點(diǎn)。每1mL溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L)相當(dāng)于25.23mg的C₂₄H₄₀N₈O₄。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.62。