甘氨酸原料藥—甘氨酸的測定—非水滴定法

本方法采用滴定法測定甘氨酸原料藥中甘氨酸的含量。

本方法適用于甘氨酸原料藥。

供試品無水甲酸溶解后，加冰醋酸，照電位滴定法，用高氯酸滴定液滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，根據(jù)滴定液使用量，計算甘氨酸的含量。

1. 冰醋酸

2. 無水甲酸

3. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

4.結(jié)晶紫指示液

5 .基準鄰苯二甲酸氫鉀

1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70~72%)8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙�；�，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

2. 結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

精密稱取供試品約70mg，加無水甲酸1.5mL使溶解，加冰醋酸25mL，照電位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當于7.507mg的C₂H₅NO₂。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.70。