丙戊酸鈉片—丙戊酸鈉的測定—電位滴定法

本方法采用滴定法測定丙戊酸鈉片中丙戊酸鈉的含量。

本方法適用于丙戊酸鈉片。

供試品加水溶解后并濾過，取適量續(xù)濾液加乙醚，照電位滴定法采用玻璃-飽和甘汞電極，用鹽酸滴定液進行，根據(jù)滴定液使用量，計算丙戊酸鈉的含量。

1. 乙醚

2. 鹽酸滴定液（0.1mol/L)

3.甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

4. 基準無水碳酸鈉

電位滴定儀

1. 鹽酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取鹽酸9.0mL，加水適量使成1000mL，搖勻，得0.1mol/L鹽酸滴定液。

標定：取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL鹽酸滴定液（0.1mol/L)相當于5.30mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

2.甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

取供試品10片（0.2g規(guī)格)或20片（0.1g規(guī)格)，置100mL量瓶中，加水約50mL，振搖使丙戊酸鈉溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液，加乙醚30mL，照電位滴定法，用玻璃-飽和甘汞電極，用鹽酸滴定液（0.1mol/L)滴定至pH值為4.5。每1mL鹽酸滴定液（0.1mol/L)相當于16.62mg的C₈H₁₅NaO₂。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.75。