可待因桔梗片－磷酸可待因－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定可待因桔梗片中磷酸可待因的含量。

本方法適用于可待因桔梗片。

1. 甲醇

2. 磷酸二氫鉀

3. 磷酸

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按磷酸可待因峰計算應不低于1000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：0.05mol/L磷酸二氫鉀（用磷酸調pH值至3.0) 乙腈=3.5 1

2.2 檢測波長：220nm

2.3 柱溫：室溫

1. 對照品溶液的制備

精密稱取磷酸可待因對照品適量，用流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含磷酸可待因48µg的溶液，即為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取供試品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于含磷酸可待因12mg)，置50mL量瓶中，加水2.5mL，超聲使崩解，加甲醇適量，超聲處理10分鐘使磷酸可待因溶解，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾膜濾過，精密量取續(xù)濾液2mL，置10mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長220nm處測定，按外標法以磷酸可待因（C₁₆H₂₁NO₃·H₃PO₄·3/2H₂O)峰面積計算出含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，一部，p.74。