卡莫氟原料藥—卡莫氟的測定—非水滴定法

本方法采用滴定法測定卡莫氟原料藥中卡莫氟的含量。

本方法適用于卡莫氟原料藥。

供試品加二甲基甲酰胺溶解后，加0.3%麝香草酚藍(lán)的無水甲醇溶液，用氫氧化四丁基銨滴定液滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算卡莫氟的含量。

1. 二甲基甲酰胺

2. 0.3%麝香草酚藍(lán)無水甲醇溶液

3. 氫氧化四丁基銨滴定液（0.1mol/L)

4. 無水甲醇

5. 氧化銀

6. 無水甲苯

7. 基準(zhǔn)苯甲酸

1. 0.3%麝香草酚藍(lán)無水甲醇溶液

取麝香草酚藍(lán)0.3g，加無水甲醇100mL使溶解。

2. 氫氧化四丁基銨滴定液（0.1mol/L)

配制：取碘化四丁基銨40g，置具塞錐形瓶中，加無水甲醇90mL使溶解，置冰浴中放冷，加氧化銀細(xì)粉20g，密塞，劇烈振搖60分鐘，取此混合液數(shù)毫升，離心，取上清液檢查碘化物，若顯碘化物正反應(yīng)，則在上述混合液中再加氧化銀2g，劇烈振搖30分鐘后，再做碘化物試驗(yàn)，直至無碘化物反應(yīng)為止。混合液用垂熔玻璃濾器濾過，容器和垂熔玻璃濾器用無水甲苯洗滌3次，每次50mL，合并洗液和濾液，用無水甲苯-無水甲醇（3:1)稀釋至1000mL，搖勻，并通入不含二氧化碳的干燥氮?dú)?0分鐘，若溶液不澄清，可再加少量無水甲醇。

標(biāo)定：精密稱取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準(zhǔn)苯甲酸約90mg，加二甲基甲酰胺10mL使溶解，加0.3%麝香草酚藍(lán)的無水甲醇溶液3滴，用本液滴定至藍(lán)色（以電位法校對終點(diǎn))，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL氫氧化四丁基銨滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量，算出本液的濃度，即得，

精密稱取供試品約0.2g，加二甲基甲酰胺10mL使溶解，加0.3%麝香草酚藍(lán)的無水甲醇溶液5滴，用氫氧化四丁基銨滴定液（0.1mol/L)滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL氫氧化四丁基銨滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于25.73mg的C₁₁H₁₆FN₃O₃。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.107。