頭孢羥氨芐膠囊－頭孢羥氨芐－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定頭孢羥氨芐膠囊中頭孢羥氨芐的含量。

本方法適用于頭孢羥氨芐膠囊。

供試品加流動(dòng)相溶解并稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)230nm處檢測(cè)頭孢羥氨芐的峰面積，計(jì)算出其含量。

1. 乙腈

2. 磷酸二氫鉀溶液（0.05mol/L)

3. 氫氧化鈉溶液（10mol/L)

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（用10mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至5.5) 乙腈=96 4

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm

2.3 柱溫：室溫

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取頭孢羥氨芐對(duì)照品適量，用流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.3mg的溶液，即為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取供試品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于頭孢羥氨芐30mg)，置100mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，充分振搖，濾過，取續(xù)濾液，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)230nm處測(cè)定頭孢羥氨芐（C₁₆H₁₇N₃O₅S)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.154。