方法名稱(chēng)： |
司帕沙星原料藥－司帕沙星－高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定司帕沙星原料藥中司帕沙星的含量。 本方法適用于司帕沙星原料藥。
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方法原理： |
供試品經(jīng)甲醇溶解并稀釋?zhuān)偃∵m量加流動(dòng)相稀釋?zhuān)M(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)298nm處檢測(cè)司帕沙星的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1. 甲醇 2. 磷酸鹽溶液 3. 磷酸 |
儀器設(shè)備： |
1. 儀器 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按司帕沙星峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。 2. 色譜條件 |
試樣制備： |
1. 磷酸鹽溶液 取磷酸二氫鉀 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取司帕沙星對(duì)照品50mg，置100mL量瓶中，加甲醇適量，充分振搖，使溶解，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取2mL，置25mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即為對(duì)照品溶液。 3. 供試品溶液的制備 精密稱(chēng)取供試品約50mg，置100mL量瓶中，加甲醇適量，充分振搖，使溶解，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取2mL，置25mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。 注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.161。 |
