克拉維酸鉀原料藥－克拉維酸－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定克拉維酸鉀原料藥中克拉維酸的含量。

本方法適用于克拉維酸鉀原料藥。

供試品加水溶解并稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長220nm處檢測克拉維酸鉀的峰面積，計(jì)算出其含量。

1. 乙腈

2. 磷酸鹽緩沖液

3. 稀磷酸

4. 氫氧化鈉溶液（10mmol/L)

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：磷酸鹽緩沖液 乙腈=95 5

2.2 檢測波長：220nm

2.3 柱溫：室溫

2.4 流速：1.0mL/min

1. 磷酸鹽緩沖液

稱取磷酸二氫鈉7.8g，加水900mL溶解，用稀磷酸或10mmol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至4.4，用水稀釋至1000mL。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取克拉維酸對照品適量（約相當(dāng)于克拉維酸25mg)，置100mL量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品25mg，置100mL量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長220nm處測定克拉維酸（C₈H₉NO₅)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.229。