吲達帕胺原料藥－吲達帕胺－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定吲達帕胺原料藥中吲達帕胺的含量。

供試品加甲醇溶解、流動相稀釋，取適量加入內(nèi)標溶液并用流動相稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處檢測吲達帕胺的峰面積，計算出其含量。

1. 甲醇

2. 冰醋酸

3. 乙酰苯胺

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按吲達帕胺峰計算不低于2500

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水 冰醋酸=45 55 0.1

2.2 檢測波長：240nm

2.3 柱溫：室溫

1. 內(nèi)標溶液的制備

精密稱取乙酰苯胺20mg，加甲醇5mL溶解后，用流動相稀釋至100mL，即為內(nèi)標溶液。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取吲達帕胺對照品約20mg，置100mL量瓶中，加甲醇5mL溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液10mL與內(nèi)標溶液5mL，置50mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品約20mg，置100mL量瓶中，加甲醇5mL溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液10mL與內(nèi)標溶液5mL，置50mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，二部，p.253。