鹽酸金剛烷胺糖漿—鹽酸金剛烷胺的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定鹽酸金剛烷胺糖漿中鹽酸金剛烷胺的含量。

本方法適用于鹽酸金剛烷胺糖漿。

供試品經(jīng)乙酸乙酯提取后，加冰醋酸與醋酸汞試液后，加結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)色，記錄高氯酸滴定液的使用量，計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

3. 結(jié)晶紫指示液

4. 醋酐

5. 冰醋酸

6. 醋酸汞試液

7. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

8. 乙酸乙酯

1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取無水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%)8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測供試品易乙酰化，則須用水份測定法測定本頁的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。

貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。

2. 結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

用內(nèi)容量移液管，精密量取本品50mL（約相當(dāng)于鹽酸金剛烷胺250mg)，置分液漏斗中，用水少量分次洗滌移液管內(nèi)壁，洗液并入分液漏斗中，再加20%氫氧化鈉溶液13Ml，搖勻，精密加入乙酸乙酯40mL，振搖15分鐘，靜置，分層后，精密量取乙酸乙酯層液20mL，置預(yù)先乘有冰醋酸50mL的錐形瓶中，加結(jié)晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定溶液顯藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于18.77mg的鹽酸金剛烷胺（C₁₀H₁₇N ·HCl )，即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.538。