倍他米松磷酸鈉注射液—倍他米松磷酸鈉的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定倍他米松磷酸鈉注射液中倍他米松磷酸鈉的含量。

本方法適用倍他米松磷酸鈉注射液。

供試品和內(nèi)標(biāo)均制成水溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)254nm處檢測(cè)倍他米松磷酸鈉（C₂₂H₂₈FNa₂O₈P)和內(nèi)標(biāo)對(duì)羥基苯甲酸乙酯的吸收值，計(jì)算出其含量。

31.甲醇

32. 0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液

1.. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按倍他米松磷酸鈉峰計(jì)算應(yīng)不低于2000，倍他米松磷酸鈉峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液=50 50

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：254 nm

2.3 柱溫：室溫

11. 稱取供試品

精密量取本品2mL，置50mL量瓶中。

2. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

取對(duì)羥基苯甲酸乙酯適量，加稀甲醇制成每1mL中約含有0.1mg的溶液，即得。

3. 供試品溶液的制備

上述供試品加水稀釋至刻度，精密量取此溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5mL，置25mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

4.對(duì)照品溶液的制備

精密稱取倍他米松磷酸鈉對(duì)照品適量，加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含有0.21mg的溶液，精密量取此溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5mL，置25mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

精密量取上述供試品溶液及對(duì)照品溶液20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)254nm處測(cè)定倍他米松磷酸鈉及對(duì)羥基苯甲酸乙酯的吸收值，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p622。