方法名稱： |
維生素E注射液—維生素E的測定—氣相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
<P class=MsoNormal style="MARGIN: 0cm -1.1pt 0pt 0cm; TEXT-INDENT: 26.05pt; LINE-HEIGHT: 125%"><SPAN style="COLOR: black; LINE-HEIGHT: 125%; FONT-FAMILY: 宋體; mso-bidi-font-size: 10.5pt; mso-ascii-font-family: ''''''''Times New Roman''''''''; mso-hansi-font-family: ''''''''Times New Roman''''''''">本方法采用高效液相色譜法測定維生素</SPAN><SPAN lang=EN-US style="COLOR: black; LINE-HEIGHT: 125%; mso-bidi-font-size: 10.5pt"><FONT face="Times New Roman">E</FONT></SPAN><SPAN style="COLOR: black; LINE-HEIGHT: 125%; FONT-FAMILY: 宋體; mso-bidi-font-size: 10.5pt; mso-ascii-font-family: ''''''''Times New Roman''''''''; mso-hansi-font-family: ''''''''Times New Roman''''''''">注射液中維生素</SPAN><SPAN lang=EN-US style="COLOR: black; LINE-HEIGHT: 125%; mso-bidi-font-size: 10.5pt"><FONT face="Times New Roman">E</FONT></SPAN><SPAN style="COLOR: black; LINE-HEIGHT: 125%; FONT-FAMILY: 宋體; mso-bidi-font-size: 10.5pt; mso-ascii-font-family: ''''''''Times New Roman''''''''; mso-hansi-font-family: ''''''''Times New Roman''''''''">的含量。</SPAN><SPAN lang=EN-US style="COLOR: black; LINE-HEIGHT: 125%; mso-bidi-font-size: 10.5pt"><?xml:namespace prefix = o ns = "urn:schemas-microsoft-com:office:office" /><o:p></o:p></SPAN></P> <P class=MsoNormal style="MARGIN: 0cm -1.1pt 0pt 0cm; TEXT-INDENT: 26.05pt; LINE-HEIGHT: 125%"><SPAN style="COLOR: black; LINE-HEIGHT: 125%; FONT-FAMILY: 宋體; mso-bidi-font-size: 10.5pt; mso-ascii-font-family: ''''''''Times New Roman''''''''; mso-hansi-font-family: ''''''''Times New Roman''''''''">本方法適用維生素</SPAN><SPAN lang=EN-US style="COLOR: black; LINE-HEIGHT: 125%; mso-bidi-font-size: 10.5pt"><FONT face="Times New Roman">E</FONT></SPAN><SPAN style="COLOR: black; LINE-HEIGHT: 125%; FONT-FAMILY: 宋體; mso-bidi-font-size: 10.5pt; mso-ascii-font-family: ''''''''Times New Roman''''''''; mso-hansi-font-family: ''''''''Times New Roman''''''''">注射液。</SPAN><SPAN lang=EN-US style="COLOR: black; LINE-HEIGHT: 125%; mso-bidi-font-size: 10.5pt"><o:p></o:p></SPAN></P> <P class=MsoNormal style="MARGIN: 0cm -12.55pt 0pt 0cm; LINE-HEIGHT: 125%"><B style="mso-bidi-font-weight: normal"><SPAN style="COLOR: black; LINE-HEIGHT: 125%; FONT-FAMILY: 宋體; mso-bidi-font-size: 10.5pt; mso-ascii-font-family: ''''''''Times New Roman''''''''; mso-hansi-font-family: ''''''''Times New Roman''''''''"></SPAN></B><B style="mso-bidi-font-weight: normal"><SPAN lang=EN-US style="COLOR: black; LINE-HEIGHT: 125%; mso-bidi-font-size: 10.5pt"><o:p></o:p></SPAN></B> </P> |
方法原理： |
供試品和內(nèi)標均制成甲醇溶液，進入氣相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處檢測維生素E（C31H52O3)和內(nèi)標正三十二烷的吸收值，計算出其含量。 |
試劑： |
1.異辛烷 2. 正己烷 3. 正戊醇 |
儀器設(shè)備： |
1. 儀器 以硅酮（OV-17)為固定相，涂布濃度為2%，或以HP-1毛細管柱（100%二甲基聚硅氧烷)為分析柱；理論塔板數(shù)按維生素E峰計算不低于500（填充柱)或5000（毛細管柱)，維生素E峰與內(nèi)標物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。 2. 色譜條件 |
試樣制備： |
1. 稱取供試品 精密量取本品2mL，置棕色具塞錐形瓶中。 2. 對照品溶液的制備 精密稱取維生素E對照品和維生素E對照品25mg，置100mL棕色量瓶中，加異辛烷80mL，避免加熱，超聲處理1分鐘使完全溶解，并加異辛烷至刻度，搖勻，沖氮密塞，避光， 3. 內(nèi)標溶液的制備 取正三十二烷適量，加正己烷溶解并稀釋制成每1mL中含有1.0mg的溶液。 4. 供試品溶液的制備 上述供試品精密加內(nèi)標溶液10mL，密塞，振搖使溶解，即得供試品溶液。 5. 校正因子的測定 取正三十二烷適量，加正己烷溶解并稀釋制成每1mL中含有1.0mg的溶液，另取維生素E對照品20mg，精密稱定，置棕色具塞中，精密加內(nèi)標溶液10mL，密塞，振搖使溶解，取1~3μL注入氣相色譜儀，計算校正因子。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
分別精密吸取上述供試品溶液與對照品溶液，1~3μL 注入氣相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處測定維生素E和內(nèi)標正三十二烷的吸收值，按內(nèi)標法以峰面積計算，即得。 |
參考文獻： |
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p675。 |
