硝苯地平的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定硝苯地平的含量。

本方法適用于硝苯地平。

供試品加無水乙醇使溶解后，加高氯酸溶液、鄰二氮菲指示液，立即用硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)滴定，至近終點時，在水浴中加熱至50℃左右，繼續(xù)緩緩滴定至橙紅色消失，并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正，記錄硫酸鈰滴定液的使用量，計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2.硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)

3.鄰二氮菲指示液

4. 無水乙醇

5. 基準(zhǔn)三氧化二砷

6. 高氯酸溶液：取70%高氯酸8.5mL，加水至100mL。

1.硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫酸鈰42g（或硫酸鈰銨70g)，加含有硫酸28mL的水500mL，加熱溶解后，放冷，加水適量使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷約0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液（1mol/L)10mL，微熱使溶解，加水50mL、鹽酸25mL、一氧化碘試液5mL與鄰二氮菲指示液2滴，用本液滴定近終點時，加熱至50℃，繼續(xù)滴定至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變?yōu)闇\綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于4.946mg的三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度，即可。

2.鄰二氮菲指示液

取硫酸亞鐵0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴與鄰二氮菲0.5g，搖勻，即得。本液應(yīng)臨用新制。

精密稱取本品0.4g，加無水乙醇50mL，微溫使溶解，加高氯酸溶液50mL、鄰二氮菲指示液3滴，立即用硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)滴定，至近終點時，在水浴中加熱至50℃左右，繼續(xù)緩緩滴定至橙紅色消失，并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正，記錄消耗硫酸鈰滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于17.32mg的硝苯地平（C₁₇H₁₈N₂O₆)，即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.703。