方法名稱： |
硝酸益康唑噴劑—硝酸益康唑的測(cè)定—分光光度法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用分光光度法測(cè)定硝酸益康唑噴劑中硝酸益康唑(C18H15Cl3N2O·HNO3)的含量。 |
方法原理： |
精密稱取本品適量，加乙醇稀釋，再加鹽酸溶液-甲醇（1：9)稀釋，以鹽酸甲醇溶液做空白，于222nm及234nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，求出供試品溶液的吸收度差值（A222nm-A234nm),另取對(duì)照品，同法測(cè)定，計(jì)算，即得。 |
試劑： |
1. 乙醇 2. 0.1mol/L鹽酸溶液-甲醇（1：9) |
儀器設(shè)備： |
可見(jiàn)分光光度計(jì) |
試樣制備： |
1. 供試品溶液的制備 精密量取本品15mL（相當(dāng)于硝酸益康唑150mg)，置100mL量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置另一100mL量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置50mL量瓶中，加入0.1mol/L鹽酸溶液-甲醇（1：9)稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 注2：“水分測(cè)定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松供試品不超過(guò)10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。 |
操作步驟： |
1. 供試品的測(cè)定 取供試品溶液，以鹽酸甲醇溶液做空白，于222nm及234nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，求出供試品溶液的吸收度差值（A222nm-A234nm)，另取硝酸益康唑?qū)φ掌�，同法測(cè)定。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.714。 |
