硫糖鋁—硫的測定—絡合滴定法

本方法采用絡合滴定法測定硫糖鋁中硫的含量。

本方法適用于硫糖鋁中硫的含量測定。

取供試品適量，置燒杯中，溶解稀釋，搖勻，用干燥濾紙濾過，取續(xù)濾液，調(diào)節(jié)至恰呈酸性，并經(jīng)適當處理后，以鉻黑T為指示劑，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當于1.603mg的硫，計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 三乙醇胺溶液（1→2)

3. 硝酸溶液（1→2)

4. 氯化鋇-氯化鎂溶液

5. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

6. 基準氧化鋅

7. 稀鹽酸

8. 甲基紅的乙醇溶液（0.025%)

9. 氨試液

10. 鉻黑T指示劑

11. 氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)

1. 氯化鋇-氯化鎂溶液

取氯化鋇6g與氯化鎂5g，加水溶解并稀釋至500mL。

2. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定：取于800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

3. 稀鹽酸

取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL，即得。本液含HCl應為9.5-10.5%。

4. 氨試液

取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。

5. 鉻黑T指示劑

取鉻黑T0.1g，加氯化納10g，研磨均勻，即得。

6. 氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)

取氯化銨5.4g，加水20mL溶解后，加濃氨溶液35mL，再加水稀釋至100mL，即得。

取本品約1.0g，精密稱定，置燒杯中，加硝酸溶液（1→2)10mL與水溶液10mL，緩緩煮沸10分鐘，加氨試液至堿性后再多加5mL，煮沸1分鐘，放冷，移置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液10mL，加1mol/L鹽酸溶液，至恰呈酸性后，再多加3滴，精密加氯化鋇-氯化鎂溶液10mL，搖勻，放置片刻，加氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)15mL、三乙醇胺溶液（1→2)5mL與鉻黑T指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.756-757。