方法名稱(chēng):
氯化鈣注射液—氯化鈣的測(cè)定—絡(luò)合…" />
方法名稱(chēng): |
氯化鈣注射液—氯化鈣的測(cè)定—絡(luò)合滴定法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用絡(luò)合滴定法測(cè)定氯化鈣注射液中氯化鈣(CaCl2·2H2O)的含量。 本方法適用于氯化鈣注射液中氯化鈣的含量測(cè)定。 |
方法原理: |
取供試品適量,溶解稀釋處理,加水、氫氧化鈉試液與鈣紫紅素指示劑各適量,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于7.351mg的CaCl2·2H2O,計(jì)算,即得。 |
試劑: |
1. 水(新沸放置至室溫) 2. 氫氧化鈉試液 3. 鈣紫紅素指示劑 4. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L) 5. 基準(zhǔn)氧化鋅 6. 稀鹽酸 7. 甲基紅的乙醇溶液(0.025%) 8. 氨試液 9. 鉻黑T指示劑 10. 氨-氯化銨緩沖液(pH10.0) |
儀器設(shè)備: |
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試樣制備: |
1. 氫氧化鈉試液 取氫氧化鈉4.3g,加水溶解成100mL,即得。本品應(yīng)臨用新制。 2. 鈣紫紅素指示劑 取鈣紫紅素0.1g,加無(wú)水硫酸鈉10g,研磨均勻,即得。 3. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L) 配制:取乙二胺四醋酸二鈉19g,加新沸過(guò)的冷水使成1000mL,搖勻。 標(biāo)定:取于800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g,精密稱(chēng)定,加稀鹽酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25mL與氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10mL,再加鉻黑T指示劑少量,用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量,算出本液的濃度。 貯藏:置玻璃塞瓶中,避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。 4. 稀鹽酸 取鹽酸234mL,加水稀釋至1000mL,即得。本液含HCl應(yīng)為9.5-10.5%。 5.氨試液 取濃氨溶液400mL,加水使成1000mL,即得。 6.鉻黑T指示劑 取鉻黑T0.1g,加氯化納10g,研磨均勻,即得。 7.氨-氯化銨緩沖液(pH10.0) 取氯化銨5.4g,加水20mL溶解后,加濃氨溶液35mL,再加水稀釋至100mL,即得。 |
操作步驟: |
精密量取本品適量(約相當(dāng)于氯化鈣0.15g),置錐形瓶中,加水適量使成10mL,加水90mL、氫氧化鈉試液15mL與鈣紫紅素指示劑約0.1g,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。 注1:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 注2:“水分測(cè)定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱(chēng)瓶中,厚度不超過(guò)5mm,疏松供試品不超過(guò)10mm,精密稱(chēng)取,打開(kāi)瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱(chēng)定重量,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱(chēng)重,至連續(xù)兩次稱(chēng)重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含水量(%)。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.760。 |