方法名稱:
氯硝西泮片—氯硝西泮的測定—分光…" />
方法名稱: |
氯硝西泮片—氯硝西泮的測定—分光光度法 |
應用范圍: |
本方法采用分光光度法測定氯硝西泮片中氯硝西泮(C15H10ClN3O 3)的含量。 本方法適用于氯硝西泮片中氯硝西泮的測定。 |
方法原理: |
分別取本品及對照品適量,加含0.5%硫酸的乙醇溶液溶解稀釋,照紫外-可見分光光度法,在307nm波長處,測定吸光度,計算,即得。 |
試劑: |
1. 蒸餾水 2. 0.5%硫酸溶液 3. 乙醇 |
儀器設備: |
可見分光光度計 |
試樣制備: |
1. 對照品溶液的制備 取氯硝西泮對照品適量,精密稱定,加0.5%硫酸的乙醇溶液制成每1mL中約含10μg的溶液,即為對照品溶液。 2. 供試品溶液的制備 取本品80片(0.5mg規(guī)格)或20片(2mg規(guī)格),精密稱定,研細,精密稱取適量(相當于氯硝西泮10mg),置100mL量瓶中,加0.5%硫酸的乙醇溶液75mL,振搖45分鐘,使氯硝西泮溶解,用同一溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5 mL,置50mL量瓶中,用同一溶劑稀釋至刻度,搖勻,為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 注:“水分測定”用烘干法。取供試品2-5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm,疏松樣品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在100-105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移至干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量,計算供試品中含有水分的百分數(shù)。 |
操作步驟: |
1.供試品的測定 分別取供試品和對照品溶液適量,照紫外-可見分光光度法,在307nm波長處,測定吸光度,計算,即得。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.770-771。 |