方法名稱： |
普羅布考片—普羅布考的測(cè)定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定普羅布考片中普羅布考（C31H48O2S2)的含量。 本方法適用于普羅布考片中普羅布考的含量測(cè)定。 |
方法原理： |
取本品適量，研細(xì)，加流動(dòng)相溶解，續(xù)濾液稀釋后，注入液相色譜儀，在242nm波長(zhǎng)處檢測(cè)，記錄色譜圖。另取對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 |
試劑： |
1. 去離子水 2. 乙腈 |
儀器設(shè)備： |
1. 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按普羅布考峰計(jì)算不低于2500.。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2. 色譜條件 2.1 流動(dòng)相：乙腈＋水=85 15 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：242nm 2.3 柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取普羅布考對(duì)照品適量，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1mL中約含0.15mg的溶液，搖勻，即為對(duì)照品溶液。 2. 供試品溶液的制備 取本品20片，精密稱定，精密量取適量（約相當(dāng)于普羅布考25mg)，置50mL量瓶中，加流動(dòng)相適量，超聲處理10分鐘，使普羅布考溶解，放冷至室溫，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液3mL，置10mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各20μL注入液相色譜儀，于242nm波長(zhǎng)處測(cè)定普羅布考的吸收值，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.790。 |
