碘—碘的測(cè)定—氧化還原滴定法

本方法采用氧化還原滴定法測(cè)定碘的含量。

本方法適用于碘的測(cè)定。

取本品研細(xì)的粉末適量，加20%碘化鉀溶液適量溶解，并加水稀釋，加稀鹽酸，以淀粉為指示液，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于12.69mg的I。計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 淀粉指示液

3. 20%碘化鉀溶液

4. 稀鹽酸

5. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

6. 碘化鉀

7. 稀硫酸

8. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀

1. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應(yīng)臨用新制。

2. 20%碘化鉀溶液

取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100mL，本液應(yīng)臨用新制。

3. 稀鹽酸

取鹽酸234 mL加水稀釋至1000mL。

4. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個(gè)月后濾過。

標(biāo)定：取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時(shí)，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

需用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L)可取硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)臨用前加新沸過的冷水稀釋制成。

5. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

取本品研細(xì)的粉末約0.4g，置貯有20%碘化鉀溶液5mL并稱定重量的稱量瓶中，精密稱定，輕輕搖動(dòng)，待完全溶解后，移置具塞錐形瓶中，加水稀釋使成約50mL，加稀鹽酸1mL，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于12.69mg的I。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測(cè)定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.803。