復方草珊瑚含片—薄荷腦的測定—氣相色譜法

本方法采用氣相色譜法測定復方草珊瑚含片中薄荷腦的含量。

本方法適用于中成藥復方草珊瑚含片。

供試品經(jīng)稀乙酸乙酯超聲提取，提取液注入氣相色譜儀進行色譜分離，用氫火焰離子化檢測器，檢測薄荷腦的含量。

乙酸乙酯

1.氣相色譜儀

2.色譜柱以聚乙二醇（PEG)-20M為固定相，涂布濃度為10% ；柱溫為180℃,

1.對照品溶液的制備

精密稱取薄荷腦對照品11.7mg，置25mL量瓶中，加乙酸乙酯制成每1L含0.468g的溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密量取供試品1g（供試品20片，研細（過5號篩，80目))，置5mL離心管中，精密加入乙酸乙酯3mL，稱定重量，超聲處理2h，補足減失重量，3000r/min離心15min，取上清液氯過，續(xù)濾液作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

1. 標準曲線繪制

精密量取對照品溶液1，2，3，4，5μL及供試品溶液各2μL,注入氣相色譜儀,測定，以進樣量對峰面積繪制標準曲線，進行線性回歸，得到回歸方程。

2. 供試品的測定

精密量取供試品溶液2μL,注入氣相色譜儀,測定。

注：氣相色譜法：進樣口溫度應高于柱溫30~50℃；進樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細進樣量應越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。

匡佩琳，周國平，劉悅. 復方草珊瑚含片中薄荷腦含量的氣相色譜法研究. 江西中醫(yī)學院學報，1999，11（3)：118.