方法名稱:
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方法名稱: |
銀葛雙解沖劑-葛根素的測定-薄層掃描法 |
應用范圍: |
本方法采用薄層掃描法測定銀葛雙解沖劑中葛根素的含量。 本方法適用于銀葛雙解沖劑中葛根素的含量測定。 |
方法原理: |
供試品用70%乙醇浸提后,上氧化鋁柱,洗脫去除雜質,濃縮,70%乙醇定容。點樣、分離,用薄層掃描儀進行掃描,用紫外吸收檢測器,選用250nm作檢測波長,360nm作參比波長,測定葛根素峰面積,計算出其含量。 |
試劑: |
1.甲醇 2 .氯仿 3.水 4.乙醇 5.中性氧化鋁(100一200目) |
儀器設備: |
1 薄層掃描儀 1.2 薄層板:含羧甲基纖維素鈉為粘合劑硅膠G板。 1.3 紫外吸收檢測器 2 色譜條件 2.1 展開劑:CHCl3 MeOH H2O(78:35:10)。 2.2 顯色:紫外燈下(254nm)觀察。 2.3 檢測波長:λS:250nm,λR:360nm。 2.4 溫度:室溫。 3玻璃柱:內徑約8mm。 |
試樣制備: |
1. 對照品溶液的制備 精密稱取葛根素對照品5mg,置50ml量瓶中,加乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。 2. 供試品溶液的制備 精密稱取沖劑粉末約5g,置50m1三角燒瓶中,精密加入70%乙醇25m1,密塞,輕輕振搖,使顆粒松散,放置過夜,精密吸取上清液5m1,蒸干,殘渣加70%乙醇2m1使溶解,加于已處理好的氧化鋁柱(玻璃柱,內徑約8mm,中性氧化鋁100一200目,3g,濕法上柱,用70%乙醇20m1預洗)上,用70%乙醇100m1分次洗脫,收集洗脫液,回收溶媒至干,殘渣定量轉移至5m1量瓶內,并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
在硅膠G薄層板葛根素標準品液各5ml,10ml,供試品溶液10ml。用CHCl3 MeOH H2O (78:35:10)展開,采用雙波長薄層掃描法,選用250nm作λS,360nm作λR,外標兩點法定量,計算出葛根素含量。 |
參考文獻: |
中藥新藥與臨床藥理,銀葛雙解沖劑的鑒別及含量測定,1996,7(2),p39。 |