莪術(shù)油－牻牛兒酮的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定莪術(shù)油中牻牛兒酮的含量。

本方法適用于莪術(shù)（溫莪術(shù))經(jīng)水蒸氣蒸餾提取的揮發(fā)油。

本品加乙醇溶解后量取一定量加流動(dòng)相定容，搖勻，濾過，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長210nm處檢測牻牛兒酮的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 乙醇

2. 乙腈

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

氰基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按牻牛兒酮峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：乙腈 水 ＝35 65

2.2檢測波長：210nm

2.3柱溫：35℃

1.稱取供試品

精密稱定本品0.1g，為供試品。

2.對(duì)照品溶液的制備

取牻牛兒酮對(duì)照品20mg，精密稱定，置50 mL量瓶中，用乙醇溶解，并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2 mL，置50 mL量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，制成每1mL含牻牛兒酮16mg的溶液。

3.供試品溶液的制備

取本品約0.1g，精密稱定，置50 mL量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，精密量取2 mL，置25 mL量瓶中，加流動(dòng)相至刻度，搖勻，濾過，續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長210nm處測定牻牛兒酮（C₁₄H₂₂O)的峰面積，計(jì)算出其含量。