方法名稱： |
復(fù)方仙鶴草腸炎膠囊－鹽酸小檗堿的測定－高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測定復(fù)方仙鶴草腸炎膠囊中鹽酸小檗堿的含量。 本方法適用于中成藥復(fù)方仙鶴草腸炎膠囊。 |
方法原理： |
本品經(jīng)稀鹽酸超聲處理后，放冷，用流動相稀釋，搖勻，濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長265nm處檢測鹽酸小檗堿的吸收值，計算出其含量 |
試劑： |
1. 稀鹽酸 2. 乙腈 3. 0.033mol/L磷酸二氫鉀溶液 |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計算應(yīng)不低于3000。 1.3 紫外吸收檢測器 2色譜條件 2.1流動相：乙腈 0.033mol/L磷酸二氫鉀溶液＝40 60 2.2檢測波長：265nm 2.3柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1. 稱取供試品 取裝量差異項下的本品內(nèi)容物，研細，取約1g，精密稱定，為供試品。 2. 對照品溶液的制備 精密稱取100℃干燥5小時的鹽酸小檗堿對照品10mg，置具塞錐形瓶中，加沸水60mL使溶解，加入稀鹽酸1.2mL，搖勻，超聲處理30分鐘，放冷，轉(zhuǎn)移至100mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取2mL，置25mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，制成每1mL含鹽酸小檗堿8mg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 取裝量差異項下的本品內(nèi)容物，研細，取約1g，精密稱定，置250mL具塞錐形瓶中，加沸水150mL使溶解，加稀鹽酸3mL，搖勻，超聲處理（功率250W，頻率33kHz)30分鐘，放冷，濾過，濾液轉(zhuǎn)移至250mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取2mL，置25mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
1. 校正因子的測定 精密稱取薄荷腦對照品適量，加環(huán)己烷制成每1mL含薄荷腦0.2mg的溶液，作為對照品溶液。精密量取對照品溶液5mL及內(nèi)標(biāo)溶液1mL，置10mL量瓶中，加環(huán)己烷至刻度，搖勻。取2mL注入氣相色譜儀測定， 計算校正因子。 2. 供試品溶液的測定 精密量取供試品溶液2mL，注入氣相色譜儀測定. 注：氣相色譜法：進樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細進樣量應(yīng)越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。
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參考文獻： |
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p528。 |
