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金果含片- 橙皮苷的測(cè)定-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 金果含片- 橙皮苷的測(cè)定-高效液相色譜法
方法名稱(chēng):
金果含片橙皮苷的測(cè)定-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定金果含片中橙皮苷的含量。

本方法適用于中成藥金果含片。

方法原理:

本品經(jīng)甲醇加熱回流后,放冷,搖勻,濾過(guò),續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)284nm處檢測(cè)橙皮苷的吸收值,計(jì)算出其含量。

試劑:

1. 甲醇

2. 乙腈

3. 1.5%冰醋酸溶液

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相:乙腈 1.5%冰醋酸溶液=17 83

2.2檢測(cè)波長(zhǎng):284nm

2.3柱溫:室溫

試樣制備:

1. 稱(chēng)取供試品

取本品20片,精密稱(chēng)定,研細(xì),取約2g,精密稱(chēng)定,為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取橙皮苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1mL含48mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品20片,精密稱(chēng)定,研細(xì),取約2g,精密稱(chēng)定,置索氏提取器中,加甲醇80mL,加熱回流至提取液無(wú)色,放冷,提取液轉(zhuǎn)移至100mL量瓶中,用少量甲醇分次洗滌容器,洗液并入同一量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。

操作步驟:
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)284nm處測(cè)定橙皮苷(C28H34O15)的峰面積,計(jì)算出其含量。
參考文獻(xiàn):

中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p497。

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