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三黃片

  
別名
漢語拼音 san huang pian
英文名 San huang tablets
標(biāo)準(zhǔn)號 WS3-B-2278-97
藥物組成 大黃300g,鹽酸黃連素5g,黃芩總甙21g。
處方來源 藥品標(biāo)準(zhǔn)-中藥成方制劑標(biāo)準(zhǔn)1997年
劑型
性狀 本品為糖衣片,除去糖衣后顯棕色;味苦、微澀。
功效 清熱解毒,瀉火通便。
主治 三焦熱盛,目赤腫痛,口鼻生瘡,咽喉腫痛,牙齦出血,心煩口渴,尿黃便秘,急性胃腸炎,痢疾。
用法用量 口服。每次4片,日之次,小兒酌減。
用藥禁忌 孕婦慎用。
制備方法 以上三味,取大黃150g與黃芩總甙和鹽酸黃連素粉碎成細(xì)粉;剩余大黃粉碎成粗粉,以30%乙醇加熱回流提取三次,濾過,合并濾液,回收乙醇并減壓濃縮成稠膏,加入大黃等細(xì)粉及輔料適量,混勻,制粒,干燥,壓制成1000片,包糖衣,即得。
檢查 土大黃甙:取[鑒別](2)項(xiàng)下供試品色譜置紫外光燈(365nm)下檢視,在緊靠鹽酸小蘗堿所顯斑點(diǎn)的上方位置,不得顯持久的藍(lán)紫色熒光斑點(diǎn)。 其他:應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄ⅠD)
鑒別 (1)取本品,置顯微鏡下觀察:草酸鈣簇晶多破碎,直徑20-140μl。 (2)取本品5片,除去糖衣,研細(xì),加甲醇30ml,加熱回流提取30分鐘,放冷,濾過,濾液作為供試品溶液。另取鹽酸小蘗堿和黃芩甙對照品,分別加甲醇制成每1ml含0.2mg和0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各4μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與鹽酸小蘗堿對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的黃色熒光斑點(diǎn);噴以2%三氯化鐵乙醇溶液,在與黃芩甙對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。 (3)取[鑒別](2)項(xiàng)下的供試品溶液5ml,蒸干,加水5ml使溶解,再加鹽酸1ml,置水浴上加熱30分鐘,立即冷卻,用乙醚提取二次,每次7ml,合并乙醚提取液,揮干乙醚,殘?jiān)勇确?ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液;再取大黃酚、大黃素對照品,加甲醇制成每1ml中各含0.5mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各3μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30-60℃)甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙色熒光斑點(diǎn);置氨氣中熏后,斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。
含量測定
浸出物
規(guī)格
貯藏 密閉,置陰涼干燥處。
備注 黃芩總甙質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn): [制法]取黃芩加水煎煮三次,濾過,合并濾液,趁熱加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1-2,靜置,析出沉淀,濾過,沉淀用水洗至pH值5-7為止,干燥,即得。 [性狀]本品為土黃色至棕黃色的不規(guī)則塊或粉末;味微苦。 [鑒別]取本品0.1g,加乙醇20ml,加熱15分鐘使溶解,濾過,取濾液1ml,加醋酸試液2-3滴,即生成橘黃色沉淀。 [含量測定]取本品,研細(xì),精密稱取15mg,置10ml離心管中,精密加入丙酮0.5ml,離心洗滌5分鐘(轉(zhuǎn)速4000轉(zhuǎn)/分)棄去丙酮,用濾紙吸凈離心管口的殘留液,沉淀再用丙酮洗滌二次,每次0.5ml,用乙醇將沉淀物移至50ml量瓶中,加熱使溶解,放冷至室溫,加乙醇稀釋至刻度,搖勻。精密吸取1ml,置25ml量瓶中,加鹽酸液(0.2mol/L)稀釋至刻度,搖勻,以鹽酸液(0.2mol/L)為空白,照分光光度法(附錄ⅤA),在276±1nm的波長處測定吸收度,按C21H18O11的吸收系數(shù)(E1%1cm)為631計(jì)算,即得。 本品含黃酮以黃芩甙(C21H18O11)計(jì),不得少于70.0%。
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