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您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線 >> 藥學(xué)理論 >> 中藥及天然藥物質(zhì)量控制研究方法 >> 正文:虎杖-白藜蘆醇苷、白藜蘆醇、大黃素、大黃素甲醚和總蒽醌的含量中藥質(zhì)量控制方法/操作步驟
    

虎杖-白藜蘆醇苷、白藜蘆醇、大黃素、大黃素甲醚和總蒽醌的含量

  
方法名稱:
  虎杖-白蘆醇苷、白藜蘆醇、大黃素、大黃素甲醚和總蒽醌的含量測(cè)定-HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  用于虎杖中白藜蘆醇苷、白藜蘆醇、大黃素、大黃素甲醚和總蒽醌的含量測(cè)定
方法原理:
 本品細(xì)粉加70%乙醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在254nm處(用于測(cè)定大黃素和大黃素甲醚)、305nm處(用于測(cè)定白藜蘆醇和白藜蘆醇苷)測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備      島津LC-10ATvp 高效液相色譜儀;島津UV-265紫外分光光度計(jì);賽多利斯電子分析天平;電子恒溫水浴鍋;電熱鼓風(fēng)干燥箱

色譜條件   色譜柱: DiamonsilC18 (4. 6mm ×150mm,5μm);流動(dòng)相(用于測(cè)定白藜蘆醇和白藜蘆醇苷) :乙腈2水( 26 ∶74);流動(dòng)相(用于測(cè)定大黃素和大黃素甲醚) : 甲醇-冰醋酸(99.9∶0.1);流速: 1.0mL /min檢測(cè)波長(zhǎng)(用于測(cè)定白藜蘆醇和白藜蘆醇苷) : 305 nm;檢測(cè)波長(zhǎng)(用于測(cè)定大黃素和大黃素甲醚) : 254 nm;柱溫:室溫;
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備  分別精密稱取白藜蘆醇和白藜蘆醇苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1 mL含白藜蘆醇0.2mg,白藜蘆醇苷0.2mg的標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液;分別精密稱取大黃素和大黃素甲醚對(duì)照品適量,加甲醇制成每1mL含大黃素3.2 μg,大黃素甲醚3.52μg的對(duì)照品儲(chǔ)備液;使用時(shí)稀釋成所需濃度。

供試品溶液的制備    精密稱取虎杖粗粉20g,用5倍量70%乙醇在90℃加熱回流提取3次,每次2h,合并提取液,減壓回收溶劑后以適量甲醇超聲溶解,用0.45μm濾膜過濾,取續(xù)濾液作為供試品溶液。
操作步驟:
  在選定的色譜條件下,分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各20μl進(jìn)樣,測(cè)定峰面積值,按外標(biāo)法計(jì)算含量
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.quanxiangyun.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  劉 丹,湯海峰,張三奇,畢琳琳,王婧雯,趙越平. 虎杖中有效成分提取方法的研究. 中成藥. 2007,29(4):516~521
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