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復(fù)方功勞木軟膠囊-功勞木-鹽酸巴馬汀-HPLC

  
方法名稱:
  復(fù)方功勞木膠囊-功勞木-鹽酸巴汀-HPLC
應(yīng)用范圍:
  作為復(fù)方功勞木軟膠囊產(chǎn)品的質(zhì)量控制方法
方法原理:
 本品細(xì)粉加鹽酸:甲醇(1∶100)提取,過化鋁柱,經(jīng)液相色譜分離,在265nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  高效液相色譜儀:HP21050 色譜儀,DAD檢測(cè)器(均為美國HP公司) 。

色譜條件  色譜柱:SHIMADZUVP -ODS(250mm×4.6mm,5μm) 分析柱;流動(dòng)相:乙腈0.05mol·L -1 磷酸二氫鈉溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH 至3)( 30∶70) 為流動(dòng)相;檢測(cè)波長為265nm;柱溫:40 ℃。
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備   精密稱取鹽酸巴馬汀對(duì)照品6.55mg,置50ml 量瓶中,加甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取1ml,置10ml 量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml 含鹽酸巴馬汀0.0131mg) 。

供試品溶液的制備   取本品內(nèi)容物1.0g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入鹽酸:甲醇(1∶100)50ml,稱定重量,熱回流1h,放冷至室溫,再稱定重量,用鹽酸-甲醇(1∶100) 補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過;精密吸取續(xù)濾液10ml,過氧化鋁柱(中性氧化鋁,干法裝柱),用甲醇60ml 洗脫,洗脫液蒸干,用甲醇定容至5ml 量瓶中,用微孔濾膜(0.45μm) 濾過,即得。
操作步驟:
  在選定的色譜條件下,分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣,測(cè)定峰面積值,按外標(biāo)法計(jì)算含量
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.quanxiangyun.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  邢俊波,吳禾,劉云,曹紅. HPLC法測(cè)定復(fù)方功勞木軟膠囊中鹽酸巴馬汀的含量.解放軍藥學(xué)學(xué)報(bào).2005,21(6):164,264,364
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