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地榆—金絲桃甙的含量測定方法—HPLC法

  
方法名稱:
  地榆甙的含量測定— HPLC法
應(yīng)用范圍:
  測定地榆中金絲桃甙的含量
方法原理:
 本品粉末加入甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在370nm處測定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算金絲桃甙含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

 儀器設(shè)備  LC-6A高效液相色譜儀(日本島津) ,SPD-6AV紫外-可見分光檢測器,C-R3A色譜數(shù)據(jù)處理機(jī),S IL-6A自動(dòng)進(jìn)樣器;

色譜條件 色譜柱:Shim-pack CLC-ODS柱(6.0mm i.d.×150mm, 5μm);流動(dòng)相:甲醇-0.025mol/L磷酸(用三乙胺調(diào)pH為3.0) (50:50);檢測波長:370nm ;流速:1.0mL/min;柱溫:25℃。
試樣制備:
 

對照品溶液的配制  精確稱取金絲桃甙對照品5.75mg置于10mL量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度。精確吸取2.0mL溶液置于50mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻。對照品溶液濃度為0.023g/L。

   供試品溶液的制備  將地榆藥材干燥并粉碎,過100目篩。精確稱定地榆粉末0.5g置于50mL量瓶中,加甲醇約40mL,在超聲波發(fā)生器內(nèi)提取30min,靜置冷卻,加甲醇至刻度,搖勻。
操作步驟:
  精確吸取樣品溶液10μL 注入液相色譜儀中,測定其中金絲桃甙色譜峰峰面積,用外標(biāo)法計(jì)算樣品中金絲桃甙的百分含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.quanxiangyun.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  沙明,曹愛民,王冰等.高效液相色譜法測定地榆中金絲桃甙的含量.色譜.1998,16(3):226 -228
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