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含苦參制劑—苦參片—苦參堿、氧化苦參堿—HPLC

  
方法名稱:
  含苦參制劑—苦參片苦參堿化苦參堿—HPLC
應(yīng)用范圍:
  本方法適用于苦參片中苦參堿、氧化苦參堿含量的測定
方法原理:
 本品加甲醇、試液超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在220 nm處測定峰面積,外標法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器    美國惠普HP1100高效液相色譜儀,HP1100色譜工作站

色譜條件    色譜柱:Thermo( 4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相:乙腈-磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀1.36 g,加1 mL三乙胺,加水至1000 mL,用磷酸調(diào)節(jié)pH4.4)(3∶97);流速:1 mL/min;檢測波長:220 nm
試樣制備:
 

對照品溶液的制備   分別精密稱取氧化苦參堿對照品4.4 mg,苦參堿對照品8.5 mg,置于50 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為儲備液(濃度分別為氧化苦參堿0.088 mg/mL和苦參堿0.17 mg/mL)。

供試品溶液的制備    取本品10片,除去糖衣,研細,稱取0.1 g精密稱定,置三角瓶中,加甲醇50 mL,氨試液4滴,稱定重量,超聲提取1 h,冷卻,稱定重量,加甲醇補足減失的重量,濾過,取續(xù)濾液,0.45 μm微孔濾膜濾過,濾液作為供試品溶液。
操作步驟:
  分別精密吸取苦參堿和氧化苦參堿對照液以及苦參片供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算苦參堿和氧化苦參堿含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.quanxiangyun.cn)
備注:
 
參考文獻:
  艷玲,張善玉,呂惠子.高效液相色譜法同時測定苦參片中苦參堿和氧化苦參堿的含量.時珍國醫(yī)國藥. 2006.17(11):2204~2205
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