方法名稱： |
荊芥穗有效部位—木犀草素和橙皮苷的含量測定—RP—HPLC |
應用范圍： |
本方法適用于荊芥穗有效部位中木犀草素和橙皮苷含量的測定 |
方法原理： |
荊芥穗有效部位干膏加50 %乙醇超聲溶解，經(jīng)液相色譜分離，在283 nm處測定峰面積，外標法計算含量 |
儀器設備及實驗條件： |
儀器 Waters 600高效液相色譜泵，Waters 2487 DualλAbsorbance檢測器，Millennium32 Chromatography Manager 化學工作站 色譜條件 色譜柱：TECHSPHERE ODS 色譜柱（250 mm× 416 mm，5 μm)；流動相：A（乙腈)，B（0.2 %磷酸溶液)，二元梯度洗脫，梯度洗脫條件為：0～20 min VA∶VB = 20∶80；20～30 min VA∶VB = 25∶75 ；30～50 minVA∶VB = 30∶70；洗脫流速：1.0 mL/ min；檢測波長：283 nm |
試樣制備： |
對照品溶液的制備 精密稱取木犀草素對照品6 mg，置100 mL容量瓶中，加甲醇超聲溶解，定容至刻度，搖勻，即得濃度為0.06 g/L的木犀草素對照品儲備液。再精密稱取橙皮苷對照品11.25 mg，置25 mL容量瓶中，加甲醇超聲溶解，定容至刻度，搖勻，即得濃度為0.45 g/L的橙皮苷對照品儲備液。分別精密吸取木犀草素對照品儲備液和橙皮苷對照品儲備液各1 mL，置同一10 mL容量瓶中，加甲醇稀釋，定容至刻度，搖勻，即得含木犀草素0.006 g/L和橙皮苷0.045 g/L的對照品溶液。 供試品溶液制備 精密稱取荊芥穗有效部位干膏約100 mg，置25mL容量瓶中，加50 %乙醇超聲使溶解，定容至刻度，搖勻。經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過濾，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取木犀草素和橙皮苷對照液以及荊芥穗有效部位供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積，以外標法計算木犀草素和橙皮苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻： |
胡峻，石任兵，張援虎. 高效液相色譜法測定荊芥穗有效部位中木犀草素和橙皮苷的含量. 北京中醫(yī)藥大學學報. 2005，28（4)：52～54 |
