方法名稱： |
婦科白帶片--芍藥苷含量測定--HPLC法2 |
應(yīng)用范圍： |
適用于婦科白帶片的芍藥苷含量測定 |
方法原理： |
樣品經(jīng)甲醇超聲提取，提取液加水再提取，經(jīng)高效液相色譜儀分離，在230nm處測定峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 島津LC-10APHP 高效液相色譜儀；SPD-10AVP紫外檢測器； 色譜條件 流動相：乙腈-0.05mol/L 磷酸二氫鉀(15∶85)；檢測波長：230nm。 |
試樣制備： |
對照品溶液的制備 取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥至恒重的芍藥苷對照品20mg,精密稱定，置100mL量瓶中，加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取3mL，置10mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1mL含芍藥苷60mg)。 供試品溶液的制備 精密稱取本品內(nèi)容物1g，研細(xì)，置具塞錐形瓶中，精密加入50mL甲醇，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量。搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液10mL，置蒸發(fā)皿中蒸干，殘?jiān)铀?mL，繼續(xù)加熱約5min，放冷，加水適量使溶解，轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液3mL，置5mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液，依上述色譜條件測定，用外標(biāo)峰面積法計(jì)算芍藥苷的含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
王樂云,胡建新,袁海雄.婦科白帶片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.中國中醫(yī)藥信息雜志.2004,11(3): 223-224 |
