方法名稱： |
復(fù)方柏芍膠囊—鹽酸小檗堿的含量測定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于復(fù)方柏芍膠囊中鹽酸小檗堿的含量測定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在348nm處測定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 日本島津LC210AT高效液相色譜儀；6010型紫外分光光度計(jì)；N2000 色譜工作站； 色譜條件 色譜柱：Waters C18柱(250mm×4.6mm，0.5μm)；流動(dòng)相：乙腈-1.0g/LH3PO4 (50∶50，每100ml加入十二烷基磺酸鈉0.1g)；檢測波長：348nm；柱溫：40℃；流速：1.0ml/min；進(jìn)樣量：20μl。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取100℃干燥5h的鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，加流動(dòng)相制成每毫升含10μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 取本品10粒，傾出內(nèi)容物，精密稱定3.5023g，平均每粒內(nèi)容物質(zhì)量0.3502g，研成細(xì)粉，取0.4021g樣品，置具塞錐型瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定質(zhì)量，超聲處理40min，放冷，再稱定質(zhì)量，用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液1ml稀釋至10ml，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各20μl進(jìn)樣，測定峰面積值，按外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件： |
點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.quanxiangyun.cn) |
備注： |
|
參考文獻(xiàn)： |
姚先梅. 復(fù)方柏芍膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究. 安徽中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào). 2007，26(4)：42～44 |
