方法名稱： |
迪可顆粒-粉防己堿的含量測定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于迪可顆粒粉防己堿中含量的測定 |
方法原理： |
本品加醋酸乙酯超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在230nm處測定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 Waters 515 高效液相色譜系統(tǒng)；2487 雙波長紫外檢測器；大連依利特色譜工作站； 色譜條件 色譜柱：diamonsil ODS ( 5 μm，250 mm ×4. 6 mm)分析柱，流動相：甲醇：乙腈：0. 003mol·L - 1 KH2 PO4：二乙胺(55∶25∶20∶0. 06) ；流速：1. 0 mL·min- 1 ，柱溫：室溫；檢測波長：230 nm；進(jìn)樣量：20μL。 |
試樣制備： |
對照品溶液制備 精密稱取粉防己堿對照品適量加入3∶2的甲醇水制成4μg·mL - 1的溶液，作為對照品溶液； 供試品溶液的制備 稱取本品0. 3g于25 mL 量瓶中，加氨試液8滴，加塞放置30 min，加醋酸乙酯近刻度，超聲1 h，放冷后加醋酸乙酯至刻度，搖勻，取上清液10 mL，水浴蒸干，殘?jiān)?∶2的甲醇水溶液轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶，稀釋至刻度，過0. 45μm的濾膜，即得。 |
操作步驟： |
精密吸取對照液以及供試品溶液20μl，分別注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算粉防己堿的含量 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
和健，王建國，穆麗華等. 高效液相色譜法測定迪可顆粒中芍藥苷和粉防己堿的含量.中成藥.2005，27（1)：39～42 |
