| 公開(公告)號 | CN1305885C |
| 公開(公告)日 | 2007.03.21 |
| 申請(專利)號 | CN200410075712.6 |
| 申請日期 | 2004.12.31 |
| 專利名稱 | 海帶中L-褐藻糖的制備方法 |
| 主分類號 | C07H3/02(2006.01)I |
| 分類號 | C07H3/02(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 中國科學(xué)院海洋研究所 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 徐祖洪;趙增芹;張全斌;牛錫珍;張 虹;李智恩 |
| 地址 | 266071山東省青島市市南區(qū)南海路7號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 青島海昊知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所有限公司 |
| 代理人 | 韓振東 |
| 國省代碼 | 山東;37 |
| 主權(quán)項 | 海帶中L-褐藻糖的制備方法，其特征在于：所述的制備方法是以海帶為原料，經(jīng)水提醇沉法提取并純化得到提純的褐藻多糖硫酸酯；再按如下精制步驟： 1)取一定量的提純褐藻多糖硫酸酯加水再加酸進(jìn)行水解反應(yīng)，按該多糖與水、濃酸的重量比例1∶40-80∶1.96-19.6加水再加酸，輕沸回流水解時間為3-4小時； 2)水解液冷卻后，用碳酸鋇中和至pH7±0.2，過濾，去除沉淀； 3)將2)步所得的濾液通過732強(qiáng)酸陽離子樹脂柱，收集流出液，去除K，Na，Ca，Mg無機(jī)鹽，然后用該濾液0.5-1體積倍的蒸餾水洗滌，收集合并流出液和洗滌液為陽樹脂流份； 4)將適量的IRA-67弱堿陰離子樹脂加入到3)步所得的陽樹脂流份中，不間斷攪拌，觀察pH值至終點，分離該陰離子樹脂去除糖醛酸及硫酸基；再用該分離液0.05-0.1體積倍的蒸餾水洗滌該陰離子樹脂；收集合并分離液和洗滌液為陰樹脂流份； 5)將4)步所得的陰樹脂流份真空濃縮至原體積的1/100，再按該濃縮液與95％的乙醇的體積比1∶10-20加入95％乙醇，過濾，除去沉淀；將該濾液再真空濃縮至原體積的1/150的糖漿狀； 6)將5)步所得的糖漿，溶于50-100體積倍的無水乙醇中，過濾，除去沉淀；該濾液再真空濃縮至原體積的1/100糖漿狀； 7)將6)步所得的糖漿，溶于50-100體積倍的蒸餾水中，并加入該蒸餾水重量的0.04-0.07倍的活性炭，煮沸30分鐘，不停攪拌，然后趁熱硅藻土過濾，濾液再真空濃縮至原體積的1/100的糖漿狀； 8)將7)步所得到的糖漿轉(zhuǎn)移至稱量瓶中，加入該糖漿體積的5.0-10.0倍的無水乙醇溶解該糖漿，然后加入該糖漿體積的2.0-4.0倍的丙酮，過濾，棄去濾出物； 9)將8)步所得的濾液，按重量投種比0.5‰投入標(biāo)準(zhǔn)L-褐藻糖晶種，置于5℃的冰箱中，3-7天后結(jié)晶，過濾，濾液仍置于冰箱中，以待進(jìn)一步結(jié)晶，取濾出結(jié)晶物用無水乙醇洗滌2次，再真空干燥，即得粗制的L-褐藻糖晶體混合物； 10)由于9)步所得的粗制L-褐藻糖尚含有18.9-21.7％的半乳糖，需將粗制褐藻糖晶體混合物中加入50～60倍體積的甲醇-丙酮混合溶液，其中甲醇-丙酮體積比為9∶5；在5℃溶解5～8小時，不斷攪動，使L-褐藻糖溶出； 11)將10)步所得的混合液過濾，取濾液，在55℃～60℃真空濃縮至原體積的1/90的糖漿狀， 12)將11)步所得的糖漿加入到5.0-10.0倍體積的無水乙醇中溶解，再按重量投種比5‰投入標(biāo)準(zhǔn)L-褐藻糖晶種，置于5℃的冰箱中3～7天后，過濾，真空干燥，即得純度高的L-褐藻糖晶體；所得L-褐藻糖晶體的產(chǎn)率為16.2％～17.0％。 |
| 摘要 | 本發(fā)明是一種以青島產(chǎn)海帶為原料制備L-褐藻糖的簡單方法，是經(jīng)水提醇沉法提取并純化得到提純的褐藻多糖硫酸酯；再經(jīng)如下步驟：硫酸水解，過濾，濾液上柱脫鹽，除酸脫色，過濾，濾液真空旋轉(zhuǎn)濃縮，乙醇沉淀，濾液真空旋轉(zhuǎn)濃縮至糖漿，乙醇沉淀，濾液真空旋轉(zhuǎn)濃縮至糖漿，加入適量的乙醇和丙酮的混合物，加入數(shù)粒L-褐藻糖標(biāo)準(zhǔn)接種，結(jié)晶。本發(fā)明的L-褐藻糖制備方法工藝簡單，分解制得的L-褐藻糖產(chǎn)品的純度為98.1％，產(chǎn)率為16.2％～17.0％。為確定其在醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用具有重要的理論意義和應(yīng)用價值，L-褐藻糖制備方法對我國海帶資源的高值利用做出新的貢獻(xiàn)。 |
| 國際公布 |
