| 公開(公告)號 | CN1915986A |
| 公開(公告)日 | 2007.02.21 |
| 申請(專利)號 | CN200510090487.8 |
| 申請日期 | 2005.08.17 |
| 專利名稱 | 一種高純度的丹參酮IIA磺酸鈉、制備方法及其制劑 |
| 主分類號 | C07D307/77(2006.01)I |
| 分類號 | C07D307/77(2006.01)I;A61K31/343(2006.01)I;A61K9/08(2006.01)I;A61K9/19(2006.01)I;A61K9/00(2006.01)I;A61P9/10(2006.01)I;A61P3/06(2006.01)I;A61P7/02(2006.01)I;A61P43/00(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N33/15(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權 | |
| 申請(專利權)人 | 阿爾貝拉醫(yī)藥控股（通化)有限公司 |
| 發(fā)明(設計)人 | 張玉梅;晏四平 |
| 地址 | 135000吉林省梅河口市經濟貿易開發(fā)區(qū)北環(huán)路東段 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構 | |
| 代理人 | |
| 國省代碼 | 吉林;22 |
| 主權項 | 一種高純度的丹參酮IIA磺酸鈉，其特征在于， (1)采用高效液相色譜法測定含量，其中的丹參酮IIA磺酸鈉的含量在96.0％以上， (2)采用高效液相色譜法測定有關物質，其中有關物質的總量在10.0％以下，單個雜質的量在4.0％以下； 所述的高效液相色譜法測定含量和有關物質的方法，照《中國藥典》2005年版二部附錄V D進行，包括以下步驟： (i)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以濃度為0.05mol/L并用醋酸調pH值為3.0的醋酸銨溶液與甲醇的體積比為35∶65的混合溶液為流動相，檢測波長為270nm，調節(jié)流速至丹參酮IIA磺酸鈉的保留時間約為8分鐘，理論板數按丹參酮IIA磺酸鈉峰計算應不低于2500，丹參酮IIA磺酸鈉峰與其它峰的分離度應大于1.2； (ii)有關物質檢查：取丹參酮IIA磺酸鈉適量，加流動相溶解，制成濃度約為100μg/ml的溶液，作為供試品溶液，精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；取對照溶液20μl，注入液相色譜儀，調節(jié)檢測靈敏度，使主成份色譜峰的峰高約為滿量程的20％；另取丹參酮IIA對照品適量，加流動相制成濃度為10μg/ml的溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖至丹參酮IIA峰保留時間的1.2倍；再精密量取對照溶液與供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至丹參酮IIA峰保留時間的1.2倍；供試品溶液的色譜圖中各雜質色譜峰面積之和，除以對照溶液主峰面積，計算有關物質的總量；供試品溶液的色譜圖中最大的單個雜質的色譜峰面積除以對照溶液主峰面積，計算單個雜質的量； (iii)含量測定：精密稱取丹參酮IIA磺酸鈉約25mg，置100ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，再精密吸取5ml，置50ml的量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；以符合中國國家藥品標準WS-10001-(HD-0923)-2002，用(ii)項方法檢查有關物質的總量小于2％，單個雜質的量在1.0％以下，并在60℃下真空干燥至恒重的丹參酮IIA磺酸鈉為對照品，精密稱取該丹參酮IIA磺酸鈉對照品適量，用流動相溶解并制成濃度約為25μg/ml的對照品溶液；取供試品溶液和對照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算含量。 |
| 摘要 | 本發(fā)明屬醫(yī)藥技術領域，涉及一種丹參酮IIA磺酸鈉，特別是涉及一種高純度的丹參酮IIA磺酸鈉，還涉及該丹參酮IIA磺酸鈉的制備方法，以及使用該丹參酮IIA磺酸鈉制成的制劑。本發(fā)明中將符合標準-0923的丹參酮IIA磺酸鈉純化后，采用高效液相色譜法測定，原料藥的有關物質的總量在10.0％以下，單個雜質的量在4.0％以下，含量在96.0％以上，采用這種高純度的丹參酮IIA磺酸鈉原料藥制備丹參酮IIA磺酸鈉的注射液，可以明顯地克服制備水針劑時存在的有關物質上升和容易出現沉淀等問題；同時用這種高純度的丹參酮IIA磺酸鈉制備的大容量輸液劑、凍干粉針劑等也可取得良好的效果。 |
| 國際公布 |
