| 公開(公告)號(hào) | CN1264852C |
| 公開(公告)日 | 2006.07.19 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200310105208.1 |
| 申請(qǐng)日期 | 2003.11.27 |
| 專利名稱 | 磷霉素單氨丁三醇合成新方法 |
| 主分類號(hào) | C07F9/655(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07F9/655(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 東北制藥總廠 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 趙 華 |
| 地址 | 110026遼寧省沈陽(yáng)市鐵西區(qū)重工北街37號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 沈陽(yáng)智龍專利事務(wù)所 |
| 代理人 | 宋鐵軍 |
| 國(guó)省代碼 | 遼寧;21 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種磷霉素單氨丁三醇合成新方法，其特征在于該方法的操作步驟如下： (1)、將以克為單位的磷霉素鈉與以毫升為單位的10～16倍量的H型陽(yáng)離子交換樹脂在甲醇溶液中的柱內(nèi)溫度控制在-20～-10℃進(jìn)行交換反應(yīng)，甲醇溶液作洗脫劑，得到含有磷霉素酸的甲醇溶液； (2)、用適量氨丁三醇或磷霉素雙氨丁三醇鹽中和步驟1中的含有磷霉素酸的甲醇溶液，得到磷霉素單氨丁三醇的甲醇溶液； (3)、將步驟2中的磷霉素單氨丁三醇的甲醇溶液加活性炭脫色、過濾、濃縮，加入含有兩個(gè)碳原子以上的脂肪醇或酮類有機(jī)溶媒析晶、過濾、干燥，得磷霉素單氨丁三醇鹽成品；其中：a、磷霉素鈉二醇物含量≤1.0％；b、磷霉素鈉g∶氨丁三醇g∶甲醇ml＝1∶0.57～0.598∶41.3～45.8；或磷霉素鈉g∶磷霉素雙氨丁三醇g∶甲醇ml＝1∶1.79～1.935∶41.4～44.8。 |
| 摘要 | 本發(fā)明提供了一種以磷霉素鈉或含有少量有機(jī)酸的中性磷霉素鈉為原料，合成磷霉素單氨丁三醇的方法，屬于精細(xì)化工合成領(lǐng)域。將10～16倍量的H型陽(yáng)離子交換樹脂在甲醇溶液中于低溫下在柱內(nèi)進(jìn)行交換反應(yīng)，甲醇溶液作洗脫劑，可得含有磷霉素酸的甲醇溶液；用適量氨丁三醇或磷霉素雙氨丁三醇鹽中和甲醇溶液，得到磷霉素單氨丁三醇的甲醇溶液；將磷霉素單氨丁三醇的甲醇溶液脫色、過濾、濃縮，析晶、過濾、干燥，得磷霉素單氨丁三醇鹽成品。本發(fā)明的目的是提供一種以磷霉素鈉為原料，制備磷霉素單氨丁三醇鹽的方法，主要用于對(duì)磷霉素鈉生產(chǎn)中產(chǎn)生的不合格磷霉素鈉及不合格中性磷毒素鈉進(jìn)行返工處理等方面存在的問題。 |
| 國(guó)際公布 |
