| 公開(公告)號(hào) | CN100341856C |
| 公開(公告)日 | 2007.10.10 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200510041536.9 |
| 申請(qǐng)日期 | 2005.08.19 |
| 專利名稱 | 鹽酸加巴噴丁制備方法 |
| 主分類號(hào) | C07D221/20(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07D221/20(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 江蘇恩華藥業(yè)集團(tuán)有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 彭振云;朱 偉 |
| 地址 | 221007江蘇省徐州市中山北路289號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 南京知識(shí)律師事務(wù)所 |
| 代理人 | 栗仲平 |
| 國(guó)省代碼 | 江蘇;32 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種鹽酸加巴噴丁制備方法，其特征在于包括下述步驟：1)將1，5-二氰基-2，4-二氧-3-氮雜螺[5，5]十一烷在溫度65～85℃條件下，加入80～90％硫酸液中，生成1，5-二胺甲�；�-2，4-二氧-3-氮雜螺[5，5]十一烷；1，5-二氰基-2，4-二氧-3-氮雜螺[5，5]十一烷與硫酸液的重量份比為是1∶3～5份；2)將步驟1)得到的1摩爾1，5-二胺甲酰基2，4-二氧-3-氮雜螺[5，5]十一烷溶解于3～6摩爾的20～50％氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液中，回流2.5～3.5小時(shí)后，在70～80℃用濃鹽酸調(diào)至pH1～2，在78～82℃用甲苯萃取，將甲苯萃取液用15～25％氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液堿化，堿液與甲苯分層后，除去甲苯，然后將堿液于25～30℃放置24小時(shí)，控制溫度在-5℃～5℃條件下，將其加到次氯酸鈉溶液中，充分混合，加入35～45％氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，充分混合，升溫至45～70℃攪拌1～2小時(shí)后，用鹽酸調(diào)pH1～2，所得酸性溶液放冷，濾取析出物，干燥，得鹽酸加巴噴丁。 |
| 摘要 | 一種鹽酸加巴噴丁制備方法，將1，5-二氰基-2，4-二氧-3-氮雜螺[5，5]十一烷在65～85℃強(qiáng)酸條件下生成1，5-二胺甲酰基-2，4-二氧-3-氮雜螺[5，5]十一烷，然后在堿性條件下進(jìn)行霍夫曼重排；該方法原料易得、制備過(guò)程簡(jiǎn)單，可以減少對(duì)于中間體的提純、生產(chǎn)成本較低、所得產(chǎn)品純度較高。 |
| 國(guó)際公布 |
