公開(公告)號(hào)
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CN1313471C
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公開(公告)日
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2007.05.02
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申請(qǐng)(專利)號(hào)
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CN200410155403.X
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申請(qǐng)日期
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2004.10.27
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專利名稱
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美洛西林鈉的制備工藝
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主分類號(hào)
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C07D499/76(2006.01)I
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分類號(hào)
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C07D499/76(2006.01)I
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專利權(quán))人
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山東瑞陽制藥有限公司
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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趙玉山;苗得足;王龍科;鄭澤生;康恒軍
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地址
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256100山東省淄博市沂源縣沂源縣城二郎山路6號(hào)
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頒證日
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國際申請(qǐng)
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進(jìn)入國家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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淄博科信專利商標(biāo)代理有限公司
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代理人
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馬俊榮
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國省代碼
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山東;37
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主權(quán)項(xiàng)
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一種美洛西林鈉的制備工藝,由氨芐三水酸與1-氯甲;-3-甲磺;-2-咪唑烷酮進(jìn)行;磻(yīng),加入乙酸乙酯溶媒后進(jìn)行酸化處理,取酯層,加入鈉成鹽劑進(jìn)行成鹽反應(yīng),析出結(jié)晶而制得,其特征在于:(1)向酯層中加入甲醇形成混合溶媒后,再添加鈉成鹽劑進(jìn)行成鹽反應(yīng),混合溶媒中甲醇占乙酸乙酯體積的15~25%;(2)鈉成鹽劑的加入要快速,保證加完成鹽劑整個(gè)溶液應(yīng)澄清,經(jīng)過攪拌養(yǎng)晶后,再進(jìn)行結(jié)晶析晶工藝處理;其中,鈉成鹽劑為異辛酸鈉溶于乙酸乙酯中制成的溶液。
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摘要
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美洛西林鈉的制備工藝屬于化合物的制備技術(shù)領(lǐng)域,由氨芐三水酸與1-氯甲;-3-甲磺;-2-咪唑烷酮進(jìn)行;磻(yīng),加入乙酸乙酯溶媒后進(jìn)行酸化處理,取酯層,加入鈉成鹽劑進(jìn)行成鹽反應(yīng),析出結(jié)晶而制得,其特征在于:(1)向酯層中加入甲醇形成混合溶媒后,再添加鈉成鹽劑進(jìn)行成鹽反應(yīng);(2)鈉成鹽劑的加入要快速,保證加完成鹽劑整個(gè)溶液應(yīng)澄清,經(jīng)過攪拌養(yǎng)晶后,再進(jìn)行結(jié)晶析晶工藝處理。采用了混合溶媒,并調(diào)整了鈉成鹽劑的加入速度,有析晶緩沖,有較長的養(yǎng)晶過程,晶粒大,純度高,質(zhì)量穩(wěn)定,收率高,且產(chǎn)品容易溶解。整個(gè)工藝操作簡單,成本低,有機(jī)溶媒可循環(huán)使用,具有較大的實(shí)施價(jià)值和社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益。
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國際公布
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