公開(公告)號 | CN1229332C |
公開(公告)日 | 2005.11.30 |
申請(專利)號 | CN03116714.4 |
申請日期 | 2003.04.30 |
專利名稱 | 一種15N-L-苯丙氨酸的提取工藝 |
主分類號 | C07C229/36 |
分類號 | C07C229/36;C07C227/10 |
分案原申請?zhí)? | |
優(yōu)先權 | |
申請(專利權)人 | 上;ぱ芯吭 |
發(fā)明(設計)人 | 梅叢笑;杜曉寧;李良君;張 亮;譚青喬;宋明鳴 |
地址 | 200062上海市云嶺東路345號 |
頒證日 | |
國際申請 | |
進入國家日期 | |
專利代理機構 | 上海專利商標事務所有限公司 |
代理人 | 趙志遠 |
國省代碼 | 上海;31 |
主權項 | 一種15N-L-苯丙氨酸的提取工藝,該工藝采用15N-L-苯丙氨酸發(fā)酵液為原料,經以下工藝步驟提取得到:(1)15N-L-苯丙氨酸發(fā)酵液絮凝除菌體:將15N-L-苯丙氨酸發(fā)酵液用酸液調節(jié)pH至1~3,緩慢攪拌下加入80~200ppm的高分子絮凝劑,然后加入1000~2000ppm的金屬鹽,緩慢攪拌混合30~60分鐘后靜置30~60分鐘,離心或過濾除去固相,用1~4倍體積的去離子水洗滌固相,收集濾液和洗滌水,合并后待用;(2)離子交換樹脂的處理:將強酸性樹脂分別用堿和酸溶液浸泡,用去離子水洗滌至中性后裝柱,然后轉成NH+4型后待用;(3)離子交換吸附15N-L-苯丙氨酸:由步驟(1)處理得到的合并液以0.1~1BV/小時的流速通入步驟(2)處理好的強酸性離子交換柱,通完液后同流速下用0.5~4倍樹脂床體積的去離子水洗柱,洗完后以0.1~0.5BV/小時的流速用0.05~0.2mol/L弱堿洗脫,收集15N-L-苯丙氨酸純流份待用;(4)15N-L-苯丙氨酸洗脫液的真空濃縮:由步驟(3)處理得到的15N-L-苯丙氨酸洗脫液在40℃~80℃下真空濃縮至15N-L-苯丙氨酸濃度10~30g/L;(5)15N-L-苯丙氨酸濃縮液的脫色:將步驟(4)處理得到的15N-L-苯丙氨酸濃縮液調至pH4~5,按0.1%~0%的重量比例加入藥用級粉末活性炭,50℃~80℃下保溫過濾數次至濾液中無炭粒;(6)15N-L-苯丙氨酸濃縮液的結晶:將步驟(5)處理得到的15N-L-苯丙氨酸脫色液濃縮至濃度為60~100g/L,然后將溫度降至室溫,再降至溫度為0℃~5℃,維持結晶8~14小時后過濾收集晶體待用;(7)15N-L-苯丙氨酸晶體的干燥,將步驟(6)處理得到的15N-L-苯丙氨酸晶體在40℃~60℃下干燥6~8小時,然后在80℃下干燥1~4小時,冷卻后即得到15N-L-苯丙氨酸產品。 |
摘要 | 本發(fā)明涉及一種15N-L-苯丙氨酸的提取工藝,該工藝采用15N-L-苯丙氨酸發(fā)酵液為原料,經絮凝除菌、離子吸附、真空濃縮、脫色、結晶、干燥等工藝步驟提取得到。本發(fā)明的特點是僅采用一種轉型的陽離子交換樹脂,以交換吸附15N-L-Phe及各種雜質,并采用弱堿洗脫,最終分離提取出符合標準的15N-L-Phe。與最接近的現有技術相比,該方法簡練,收率較高,產品質量可達到藥品標準,而且生產規(guī)模可以較大,有利于放大到工業(yè)化生產。 |
國際公布 |