| 公開(公告)號 | CN1221559C |
| 公開(公告)日 | 2005.10.05 |
| 申請(專利)號 | CN03133674.4 |
| 申請日期 | 2003.08.13 |
| 專利名稱 | 制備VC磷酸酯鎂的新方法 |
| 主分類號 | C07F9/6574 |
| 分類號 | C07F9/6574 |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 東北制藥總廠 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 崔艷霞;胡忠芹;張仲春;馮秀蓮;王健穎;;羅曉峰;黃文姝 |
| 地址 | 110026 遼寧省沈陽市鐵西區(qū)重工北街37號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構(gòu) | 沈陽利泰專利代理有限公司 |
| 代理人 | 劉忠達 |
| 國省代碼 | 遼寧;21 |
| 主權(quán)項 | 制備VC磷酸酯鎂的新方法，包括以下反應(yīng)步驟，其特征在于：(1)、將丙酮、三氯氧磷、VC，按VC∶丙酮∶三氯氧磷＝1g∶4.2ml∶0.1-0.2ml的比例依次加入反應(yīng)瓶中0-50℃，攪拌1-10小時后，直接用于下步磷酸酯化反應(yīng)；(2)、將水、氫氧化鈉加入反應(yīng)瓶中，再將上述(1)的反應(yīng)液轉(zhuǎn)入其中，減壓蒸餾回收丙酮，所剩溶液加定量吡啶，攪拌冷卻至0-10℃，用氫氧化鈉溶液調(diào)反應(yīng)液PH12-13，滴加三氯氧磷，同時保持溫度在0-10℃，PH12-13；滴完，繼續(xù)反應(yīng)30分鐘，VC∶水∶氫氧化鈉∶吡啶∶三氯氧磷＝1g∶25-26ml∶0.5-0.8g∶1.02ml∶0.67ml；(3)、減壓回收反應(yīng)液2中的吡啶，殘液加水稀釋至Vc投入量的37-38倍量，即對應(yīng)于1gVC，加水稀釋至37-38ml，再經(jīng)732#離子交換樹脂交換，洗脫，收集PH2-3的交換液和洗脫液；(4)、在上述交換液中加入氧化鎂，氧化鎂加入量與VC比為VC∶氧化鎂＝1g∶1.60g-1.73g；于30-35℃攪拌，反應(yīng)1-2小時，過濾，濾液濃縮至VC∶濃縮液＝1g∶8-10ml后，加入甲醇，使?jié)饪s液與甲醇之比為濃縮液∶甲醇＝1ml∶2ml，攪拌，析晶，過濾，干燥，得VC磷酸酯鎂粗品；(5)、將上述VC磷酸酯鎂粗品加入一定量水溶解后，加活性炭脫色，加甲醇，攪拌析晶，過濾，洗滌，干燥，即得VC磷酸酯鎂精品；精制率73％-75％，VC磷酸酯鎂含量可達到95％98％，其中雜質(zhì)2，2′-2-VC磷酸酯鎂的含量＜0.5％，加入水量為VC磷酸酯鎂∶水＝1g∶5-10ml。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種以VC為原料制備VC磷酸酯鎂的新方法，在VC制備5，6-O-異丙叉VC時，所用催化劑為三氯氧磷，與下步磷酸酯化反應(yīng)所用原料相同，不僅減少一種物料的采購和管理，且制得的5，6-O異丙叉VC可不經(jīng)過濾分離，就可直接用于下步磷酸酯化反應(yīng)，該方法省時、省力、節(jié)能，制得的VC磷酸酯鎂純度高，符合化妝品級標(biāo)準(zhǔn)要求。 |
| 國際公布 |
