公開(公告)號 | CN1861580A |
公開(公告)日 | 2006.11.15 |
申請(專利)號 | CN200610017954.9 |
申請日期 | 2006.06.15 |
專利名稱 | 從植物中提取石杉堿甲的工藝 |
主分類號 | C07D211/22(2006.01)I |
分類號 | C07D211/22(2006.01)I |
分案原申請?zhí)? | |
優(yōu)先權(quán) | |
申請(專利權(quán))人 | 河南太龍藥業(yè)股份有限公司 |
發(fā)明(設(shè)計)人 | 刑澤田;王 銳;李江華 |
地址 | 451255河南省鞏義市竹林鎮(zhèn)豫中制藥廠 |
頒證日 | |
國際申請 | |
進入國家日期 | |
專利代理機構(gòu) | 鄭州科維專利代理有限公司 |
代理人 | 張國文;張欣棠 |
國省代碼 | 河南;41 |
主權(quán)項 | 一種從植物中提取石杉堿甲的工藝,其特征在于:它的工藝步驟如下: (1)、選取伸筋草、柳杉、福建馬尾杉其中一種,粉碎成顆粒狀, (2)、浸泡:將上述粉碎后的植物顆粒重量份數(shù)1份,用濃度為0.15-0.25%鹽酸水溶液重量份數(shù)10-15份進行浸泡,浸泡后得到浸泡液, (3)、減壓濃縮:將浸泡液抽入濃縮罐中進行減壓濃縮,壓力為-0.07至-0.09Mpa,溫度為45-60℃,濃縮至稀膏狀,放出冷卻, (4)、脫色:向濃縮至稀膏狀的浸泡液中加入上述粉碎后的植物顆粒重量份數(shù)的2%的活性炭,攪拌脫色,0.5小時后濾除活性炭, (5)、調(diào)節(jié)pH值:向上述濾除掉活性炭后的稀膏狀浸泡液中加入濃度為10%的氨水溶液至pH值為8-10之間停止,并過濾去除不溶物, (6)、萃。菏占^濾液于萃取罐中,加入與過濾液等體積的氯仿后,攪拌5分鐘靜置分層,放出下層的氯仿萃取液,然后按相同操作再次加入與過濾液等體積的氯仿反復(fù)進行萃取4次,最后合并氯仿萃取液, (7)、減壓濃縮:將氯仿萃取液減壓濃縮成膏狀,壓力控制在-0.02至-0.04Mpa; (8)、拌樣:向上述濃縮成膏狀的氯仿萃取液中加入植物顆粒重量份數(shù)的0.3%的200目的硅膠,攪拌均勻后使氯仿?lián)]發(fā)掉,萃取液形成粉末狀樣品, (9)、層析:將粉末狀樣品按粉末狀樣品與硅膠的重量比1∶15-25進行裝柱,先用乙醇與氯仿的體積比1∶49配制成的洗脫劑進行洗脫,再用乙醇與氯仿的體積比2∶48的比例配制成的洗脫劑進行洗脫,以薄層板法鑒別并收集含有石杉堿甲的成份的洗脫液, (10)、結(jié)晶:將所收集的含有石杉堿甲的洗脫液減壓回收成稠膏狀,向回收后稠膏狀洗脫液中加入稠膏狀洗脫液體積量3倍的丙酮,混合均勻,然后揮發(fā)除去丙酮,結(jié)晶析出石杉堿甲, (11)、干燥:將得到的石杉堿甲置于烘箱中進行干燥,溫度設(shè)定在105℃,每30分鐘攪拌一次,連續(xù)干燥6小時得到石杉堿甲成品。 |
摘要 | 本發(fā)明涉及一種從伸筋草中提取石杉堿甲的工藝,它依次包括以下工藝步驟:原料粉碎→酸液浸泡→濃縮→活性炭脫色→調(diào)節(jié)pH值→氯仿萃取→減壓回收→硅膠拌樣揮發(fā)→乙醇氯仿溶液洗脫→減壓回收→結(jié)晶→干燥,本發(fā)明采用伸筋草、柳杉、福建馬尾杉作為提取石杉堿甲的新來源,對于保護原有提取物千層塔的有限資源、節(jié)約生產(chǎn)成本、降低藥品價格、推動現(xiàn)代化生物醫(yī)藥工程發(fā)展都起到了積極的作用。 |
國際公布 |