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超臨界酸水解提取大黃粉游離蒽醌的方法

公開(公告)號(hào) CN1803751A  
公開(公告)日 2006.07.19  
申請(qǐng)(專利)號(hào) CN200610001899.4  
申請(qǐng)日期 2006.01.25  
專利名稱 超臨界酸水解提取大黃粉游離蒽醌的方法  
主分類號(hào) C07C46/10(2006.01)I  
分類號(hào) C07C46/10(2006.01)I;C07C50/18(2006.01)I  
分案原申請(qǐng)?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(qǐng)(專利權(quán))人 北京蓋雅環(huán)境科技有限公司  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 未作君;林 立;黃 文;倪晉仁  
地址 100871北京市海淀區(qū)中關(guān)村北大街116號(hào)北京大學(xué)科技園2號(hào)樓2208室  
頒證日  
國際申請(qǐng)  
進(jìn)入國家日期  
專利代理機(jī)構(gòu) 北京華進(jìn)專利事務(wù)所  
代理人 吳鴻維  
國省代碼 北京;11  
主權(quán)項(xiàng) 超臨界酸水解提取大黃粉游離蒽醌的方法,其特征在于:該方法按如下順序的步驟進(jìn)行:(1)大黃粉原料粒度為40-200目;(2)酸水解中的酸為鹽酸、硫酸或酸,酸濃度為2-6mol/l,將粒度為40-200目的大黃粉與酸液按1∶1w/V混合,在60℃下水解1-2小時(shí);(3)酸中和所使用的堿或鹽為NaOH、Na2CO3或CaCO3;(4)超臨界二氧化碳萃取操作壓力為25-45MPa,操作溫度為35-60℃,靜萃取時(shí)間0.5-1小時(shí),動(dòng)萃取時(shí)間1-2小時(shí),噴霧干燥,得產(chǎn)品;超臨界萃取所采用的夾帶劑為甲醇、乙醇、丙酮、水及其混合物。  
摘要 本發(fā)明涉及超臨界酸水解從中藥大黃粉中提取大黃蒽醌的方法,它包括將大黃粉酸水解后,用適量的堿中和,然后,用超臨界二氧化碳萃取大黃粉,最適萃取溫度為35-60℃,最適萃取壓力為25-45MPa,采用夾帶劑為乙醇-水體系,萃取時(shí)間為0.5-1.5小時(shí),采用靜態(tài)、動(dòng)態(tài)萃取相結(jié)合的工藝。萃取產(chǎn)物經(jīng)減壓噴霧干燥后,獲得含有>98.5%大黃素、大黃酚、大黃酸、蘆薈大黃素、大黃素甲醚等五種大黃蒽醌的混合物,游離大黃蒽醌得率>2.6%。本提取方法具有提取效率高、運(yùn)行成本低和綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。  
國際公布  
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