公開(公告)號 | CN100335493C |
公開(公告)日 | 2007.09.05 |
申請(專利)號 | CN200510049813.0 |
申請日期 | 2005.05.24 |
專利名稱 | 從中藥材中提取菝葜皂甙元的方法 |
主分類號 | C07J71/00(2006.01)I |
分類號 | C07J71/00(2006.01)I |
分案原申請?zhí)? | |
優(yōu)先權(quán) | |
申請(專利權(quán))人 | 浙江大學 |
發(fā)明(設計)人 | 龔興國;張 銳;曾冬云;酈劍勇 |
地址 | 310027浙江省杭州市西湖區(qū)浙大路38號 |
頒證日 | |
國際申請 | |
進入國家日期 | |
專利代理機構(gòu) | 杭州中成專利事務所有限公司 |
代理人 | 唐銀益 |
國省代碼 | 浙江;33 |
主權(quán)項 | 一種從中藥材中提取菝葜皂甙元的方法,其特征在于包括以下步驟:(1)選取含有菝葜皂甙元的中藥材,干燥后粉碎,使原料粉末粒徑目數(shù)不小于200目;(2)使用醇溶液在20~70℃下浸提原料粉末4~6小時,原料粉末與醇溶液質(zhì)量比為1∶10~20,醇溶液濃度大于75%(V/V);(3)分離初次浸提液,殘渣加5~10倍醇溶液在20~70℃下再次浸泡4~6小時;(4)合并兩次浸提液,在不高于70℃條件下減壓濃縮;(5)將濃縮的浸提液上樣到D101大孔樹脂柱子上,依次以1~3倍柱床體積的10%、30%、50%、90%乙醇水溶液進行梯度洗脫,分步收集洗脫溶液;(6)將90%乙醇水溶液洗脫時所得洗脫液濃縮至1/10體積,加入等體積的2%鹽酸溶液,在50℃條件下酸解2個小時后抽濾;(7)將濾渣溶解到無水乙醇溶劑中,加入適量活性炭,于45~60℃下脫色30分鐘,抽濾去除活性炭雜質(zhì);(8)濃縮濾液使得在50℃下至飽和程度并于室溫下結(jié)晶,抽濾出針狀結(jié)晶,干燥即得到菝葜皂甙元產(chǎn)品。 |
摘要 | 本發(fā)明公開了一種生物工程中生物活性物質(zhì)的分離純化方法,旨在提供一種利用大孔樹脂分離及結(jié)晶技術(shù)從中藥材中批量提取菝葜皂甙元的方法。包括干燥粉碎原料、浸提、減壓濃縮、梯度洗脫、酸解、脫色和結(jié)晶等步驟。使用本發(fā)明所述方法得到的產(chǎn)品為白色的針狀晶體,晶體形狀規(guī)則,熔程范圍短。由于使用的結(jié)晶溶劑是乙醇,所得產(chǎn)品質(zhì)量可靠,無任何毒害有機溶劑殘留。產(chǎn)品可作為醫(yī)藥工業(yè)中激素類藥品的合成原料,也可以作為菝葜皂甙元標準品使用。 |
國際公布 |