公開(公告)號(hào)
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CN1241904C
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公開(公告)日
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2006.02.15
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申請(qǐng)(專利)號(hào)
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CN200410018237.9
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申請(qǐng)日期
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2004.05.11
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專利名稱
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一種芥子堿活性成份的制備方法
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主分類號(hào)
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C07C219/22(2006.01)I
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分類號(hào)
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C07C219/22(2006.01)I;C07C213/10(2006.01)I
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專利權(quán))人
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上海納貝生物技術(shù)有限責(zé)任公司
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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尉亞輝;欒 龍;董紅元;李小平;姜 濤
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地址
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201203上海市張江碧波路518號(hào)A-109室
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頒證日
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國際申請(qǐng)
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進(jìn)入國家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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上海新天專利代理有限公司
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代理人
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王 巍
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國省代碼
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上海;31
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主權(quán)項(xiàng)
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一種從萊服子提取芥子堿活性成分的制備方法,其特征在于該方法包括下列步驟:(1)提取:選取500g的萊菔子原料,研磨得到粗粉,向粗粉中加入3-4倍85-95%濃度的乙醇浸泡三次,每次浸泡時(shí)間3-4天,得到浸泡液,合并減壓回收乙醇,得到萊菔子粗提物浸膏62.45g,然后加入300-400ml的H2SO4溶液溶解控制pH2-3,離心去除沉淀,得到離心后溶液280ml;(2)分離純化:對(duì)于離心步驟(1)后得到的溶液,向其中加入過氯酸鹽3.5g,靜置沉淀,過濾后的沉淀物抽干重量22.64g,上硅膠柱,流速控制在10-20ml/min,用丙酮進(jìn)行洗脫,收集洗脫液至無色,合并洗脫液回收至300ml,加入3/4~1/4倍的H2O于30-40℃充分?jǐn)嚢瑁脸恋硗耆龀,過濾收集沉淀;(3)制得成品:向步驟(2)得到的沉淀中加入無水乙醚100ml進(jìn)行溶解,溶解溫度控制在55-65℃,溶解液放置在冰柜中冷藏結(jié)晶,得到的結(jié)晶進(jìn)行重結(jié)晶,得到芥子堿0.32g。
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摘要
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本發(fā)明屬于天然藥物技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明公開了一種從萊菔子提取芥子堿活性成份的制備方法。本發(fā)明的萊菔子為原料,經(jīng)過提取、分離純化等步驟獲得芥子堿活性成分,純度達(dá)80-99%。本發(fā)明方法工藝簡單,原料豐富,適于規(guī)模型工業(yè)化生產(chǎn)。
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國際公布
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