| 公開(公告)號 | CN100335453C |
| 公開(公告)日 | 2007.09.05 |
| 申請(專利)號 | CN200510096038.4 |
| 申請日期 | 2005.09.16 |
| 專利名稱 | 一種聚桂醇的制備方法 |
| 主分類號 | C07C41/03(2006.01)I |
| 分類號 | C07C41/03(2006.01)I;C07C43/13(2006.01)I;C08G65/08(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權 | |
| 申請(專利權)人 | 陜西天宇制藥有限公司 |
| 發(fā)明(設計)人 | 楊軍營 |
| 地址 | 710075陜西省西安市高新區(qū)楓葉大廈C座 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進入國家日期 | |
| 專利代理機構 | 西安新思維專利商標事務所有限公司 |
| 代理人 | 李 罡 |
| 國省代碼 | 陜西;61 |
| 主權項 | 一種聚桂醇的制備方法，在合成聚桂醇原料藥反應中，其制備方法如下： ①在不銹鋼帶攪拌的反應釜中，投入月桂醇1重量份和固體氫氧化鈉0.00295～0.00313重量份，在攪拌下蒸汽加熱，緩緩升溫至100～130℃； ②開真空脫水，待反應釜上視鏡無水汽、水滴時，充氮氣3-4次，以便驅盡釜內空氣，此時停止抽真空； ③加熱、升溫至135～150℃，逐漸通入1.95～2.13重量份環(huán)氧乙烷，聚合反應開始，壓力保持0.15Mpa～0.2MPa，溫度控制在140℃～155℃； ④當通入的環(huán)氧乙烷接近總量時，取樣測濁點，若0.5～1.0％的該物質其濁點在65℃～70℃時，即可認為反應達到終點；此時，停止通環(huán)氧乙烷，反應釜的夾層通水、冷卻，當溫度降至80～90℃時，出料得粗品； ⑤將所得粗品水浴加熱至85℃-95℃，加入醋酸，不斷攪拌，調節(jié)pH值在5～7，置室溫，得到白色或類白色軟膏狀成品，即聚桂醇原料藥。 |
| 摘要 | 本發(fā)明涉及一種醫(yī)藥化工系列產品中的聚桂醇的制備方法。在合成C12H25(OCH2CH2)nOH反應中，現有的生產、工藝方法中使用的催化劑品種多，但其后工序必須過濾，否則成品的重金屬含量很難符合小于0.2％的藥用質量標準要求；中和試劑避免了H3PO4在高溫條件下易氧化的不足；而且產品反應終點控制辦法，均未見這方面報導。本發(fā)明催化劑選用NaOH，簡化了操作，重金屬含量按照藥用質量標準要求易進行控制；中和選用HAC，這是因為此反應條件比較溫和，避免了H3PO4在高溫條件下易氧化的不足；并用測濁點的方法控制聚合反應終點。因而使合成工藝做到合理、成熟，保證了原料藥的質量穩(wěn)定。 |
| 國際公布 |
