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雄性避孕原料藥——醋酸棉酚的生產(chǎn)方法

公開(kāi)(公告)號(hào) CN101139269A  
公開(kāi)(公告)日 2008.03.12  
申請(qǐng)(專利)號(hào) CN200710131390.6  
申請(qǐng)日期 2007.08.30  
專利名稱 雄性避孕原料藥——醋酸棉酚的生產(chǎn)方法  
主分類號(hào) C07C47/57(2006.01)I  
分類號(hào) C07C47/57(2006.01)I;C07C45/78(2006.01)I  
分案原申請(qǐng)?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(qǐng)(專利權(quán))人 季 萍  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 季 萍  
地址 226100江蘇省海門市天補(bǔ)鎮(zhèn)鄉(xiāng)政府朱春華轉(zhuǎn)  
頒證日  
國(guó)際申請(qǐng)  
進(jìn)入國(guó)家日期  
專利代理機(jī)構(gòu) 南通市科偉專利事務(wù)所有限公司  
代理人 葛 雷  
國(guó)省代碼 江蘇;32  
主權(quán)項(xiàng) 一種雄性避孕原料藥——醋酸棉酚的生產(chǎn)方法,其特征是:依次包括下列步驟: (1)原料粉碎:將脫絨后的棉籽放入不銹鋼粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎,粉碎成棉籽粉; (2)攪拌浸提:將棉籽粉浸泡在70%~90%濃度的酒精中,攪拌1~3小時(shí);其中棉籽粉與70%~90%濃度的酒精的重量比例為1∶4~6; (3)過(guò)濾、濃縮:將上述浸提液過(guò)濾,濾液加入不銹鋼濃縮塔進(jìn)行濃縮,濃縮至體積的1/2; (4)層析:將步驟(3)得到的濃縮液灌入用大孔樹(shù)脂填充的層析柱,并從出口排放,液體回收;然后用8倍于濃縮液40%~60%濃度的乙醇進(jìn)行進(jìn)行洗滌,洗滌液回收;再用5倍于濃縮液的70%~90%濃度的乙醇進(jìn)行洗脫,洗脫液中添加相對(duì)于洗脫液重量3%~5%的冰醋酸; (5)二次濃縮:將洗脫液投入濃縮塔進(jìn)行濃縮,濃縮至體積的1/3,過(guò)濾,濾液盛入不銹鋼容器中,放置于0~10℃下進(jìn)行結(jié)晶; (6)重復(fù)結(jié)晶:低溫結(jié)晶完畢后,抽濾,濾液回收,濾餅用5倍于濾餅重量的丙酮溶液進(jìn)行溶解,然后加入相對(duì)于濾餅和丙酮溶液總重量8~12%的冰醋酸,再低溫結(jié)晶,重復(fù)上述抽濾、濾餅加丙酮溶液溶解、加冰醋酸、低溫結(jié)晶的步驟4~6次后,濾餅進(jìn)行35~55℃的恒溫烘干,得醋酸棉酚產(chǎn)品。  
摘要 本發(fā)明公開(kāi)了一種雄性避孕原料藥——醋酸棉酚的生產(chǎn)方法,包括原料粉碎、攪拌浸提、過(guò)濾、濃縮、層析、二次濃縮、重復(fù)結(jié)晶等步驟。本發(fā)明產(chǎn)品質(zhì)量好,生產(chǎn)方便。  
國(guó)際公布  
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