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丹酚酸B的分離制備方法

公開(kāi)(公告)號(hào) CN1995027A  
公開(kāi)(公告)日 2007.07.11  
申請(qǐng)(專(zhuān)利)號(hào) CN200610170981.X  
申請(qǐng)日期 2006.12.30  
專(zhuān)利名稱(chēng) 丹酚酸B的分離制備方法  
主分類(lèi)號(hào) C07D307/80(2006.01)I  
分類(lèi)號(hào) C07D307/80(2006.01)I;A61K36/53(2006.01)N;A61K125/00(2006.01)N  
分案原申請(qǐng)?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 山東省分析測(cè)試中心  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 王 曉;劉建華;耿巖玲;李福偉;程傳格  
地址 250014山東省濟(jì)南市歷下區(qū)科院路19號(hào)  
頒證日  
國(guó)際申請(qǐng)  
進(jìn)入國(guó)家日期  
專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu) 濟(jì)南舜源專(zhuān)利事務(wù)所有限公司  
代理人 李永津  
國(guó)省代碼 山東;37  
主權(quán)項(xiàng) 一種丹酚酸B的分離制備方法,其特征是將丹參飲片粉碎、醇提、抽濾后的濾液減壓濃縮得濃縮液; 濃縮液加水,用堿性溶液調(diào)pH值至7.5,用乙醚萃。凰嘤盟嵝匀芤赫{(diào)pH值至3,用乙醚萃取,回收溶劑,得紅色粉末狀丹參粗提物; 將由醚類(lèi)和水組成的溶劑系統(tǒng)配置于分液漏斗中充分振搖后靜置12小時(shí),分層,上相加1-30mmol/L酸為固定相,下相加1-30mmol/L堿水為流動(dòng)相,其中所加酸堿濃度相同; 首先使進(jìn)樣閥處于進(jìn)樣狀態(tài),將固定相用泵以一定流速灌滿(mǎn)半制備型逆流色譜儀的色譜分離柱,開(kāi)啟速度控制器,使半制備型逆流色譜儀的色譜分離柱正轉(zhuǎn),轉(zhuǎn)速達(dá)800r/min時(shí),稱(chēng)取一定量丹參粗提物放入固定相溶解,用注射器注入逆流色譜儀進(jìn)樣閥的貯液管中,旋轉(zhuǎn)進(jìn)樣閥為接柱狀態(tài),使樣品進(jìn)入色譜分離柱,設(shè)置流動(dòng)相流速為2.0mL/min,開(kāi)始泵流動(dòng)相; 根據(jù)檢測(cè)器紫外光譜圖,對(duì)分離的每個(gè)峰都進(jìn)行收集,得到丹酚酸B。  
摘要 一種從丹參提取物中快速分離純化丹酚酸B的分離制備方法,它方法工簡(jiǎn)便,效率高,制備量大,產(chǎn)品純度大于95%。將丹參飲片粉碎、醇提、抽濾后的濾液減壓濃縮得濃縮液;濃縮液加水,用堿調(diào)pH值至7.5,用乙醚萃取;水相用酸調(diào)pH值至3,用乙醚萃取,回收溶劑,得紅色粉末狀丹參粗提物;應(yīng)用pH區(qū)帶逆流色譜分離方法,得到丹酚酸B。本發(fā)明主要用于制備丹酚酸B。  
國(guó)際公布  
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