2013年執(zhí)業(yè)藥師藥理學(xué)專業(yè)知識藥物分析-熔點(diǎn)測定法
不同的物質(zhì)及不同的純度有不同的熔點(diǎn)。所以熔點(diǎn)的測定是辨認(rèn)物質(zhì)及其純度的重要方法之一。
1.熔點(diǎn)的定義:初熔至全熔時的溫度,其實(shí)質(zhì)是熔距(固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度)。
“初熔”系指供試品在毛細(xì)管內(nèi)開始局部液化有明顯液滴時的溫度。
“全熔”系指供試品全部液化時的溫度。
2.測定方法:第一法測定易粉碎的固體藥品。
(1)應(yīng)按照各藥品項(xiàng)下干燥失重的條件進(jìn)行干燥。
(2)不檢查干燥失重、熔點(diǎn)范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,可采用105℃干燥;(3)熔點(diǎn)在135℃以下或受熱分解的供試品醫(yī).學(xué).全.在.線m.quanxiangyun.cn,可在五氧化二磷干燥器中干燥或用其他適宜的干燥方法。
(4)熔點(diǎn)測定用毛細(xì)管一端熔封;第二法 測定不易粉碎的固體藥品。(吸入兩端開口的毛細(xì)管,同第一法,但管端不熔封);第三法 測定凡士林或其他類似物質(zhì)。
3.注意點(diǎn):(1)毛細(xì)管規(guī)格大小符合規(guī)定(2)傳溫液:80℃以下用水,80℃以上用硅油或液狀石蠟;(3)溫度計(jì)為分浸型,具有0.5℃刻度,應(yīng)校正;(4)控制調(diào)節(jié)升溫速度,正確讀數(shù)。