地高辛注射液－地高辛－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定地高辛注射液中地高辛的含量。

供試品經(jīng)稀乙醇定量稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)230nm處檢測(cè)地高辛的峰面積，計(jì)算出其含量。

1 乙腈

2.稀乙醇

取乙醇529mL，加水稀釋至1000mL。

1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按地高辛峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2.色譜條件

2.1 流動(dòng)相：乙腈 水=32 68

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm

2.3 柱溫：30℃

1稀乙醇

取乙醇529mL，加水稀釋至1000mL。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取地高辛對(duì)照品適量，加稀乙醇制成每1mL中約含0.1mg的溶液，即為對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密量取供試品2mL（約相當(dāng)于地高辛0.5mg)，置5mL量瓶中，加稀乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)230nm處測(cè)定地高辛（C₄₁H₆₄O₁₄)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.182。